Способ получения поверхностно-активного вещества Советский патент 1981 года по МПК C07C143/00 C11D3/34 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА .

I

Изобретение относится к получению поверхностно-активного вещества (,ПАВ) на основе сульфированных полифункциональных карбрксилсодержащих соединений, которое может найти применение в производстве строительных материалов.

Известен способ получения детергента (.ПАВ) сульфированием насыщенных жирных кислот с 10-20 атомами углерода трехокисью серы, разбавленной в инертном газе, при концентрации трехокиси серы в газе 2,5-20 об. и мольном соотношении трехокиси серы к кислотам, равном 0,2-1:1,при 60-90°С с последующей нейтрализацией сульфопродукта СП

Одмако сведения об использовании. известных ПАВ в.производстве стротельных материалов отсутствуют.

Цель изобретения - разработка нового ПАВ, которое можно исполь.зевать в производстве строительных материалов и получать из .дешевого

, т.е. использовать неутилизированные до сих пор продукты.

Поставленная цель достигается способом полученная нового ПАВ на основе сульфированных полифункциональных кар боксилсодержащих соединений, заключающимся в том, что кубовый остаток производства синтетических жирных кис лот фракции Сд-- Cjj подвергают сульфированию серным ангидридом, разбавлен10ным воздухом, при концентрации серного ангидрида в воздухе k-J об.% и мольном соотношении кубового остатка к серному ангидриду, равном 1:1,83 при 70-100°С в течение 1,5-6 ч.

15

Сульфирование идет как по углеводородному радикалу в oL -положении к карбоксильной и сложноэфирной группам, так и по непредельным связям, а также сульфатируется гидроксильная

20 группа, входящая в состав молекул кис лот. Эти факторы увеличивают величину кислотного числа, степень сульфирования сырья, причем к каждой молекуле могут быть присоединены две и олее сульфогрупп, что обеспечивает требуемую гидрофильность молекул су фопродукта. Полученные таким ПАВ обладают хорошей растворимостью в воде и отверждаюьчей способностью при применении их в строительных ма териалах, , Характеристика кубового остатка СКЖ,весД: ; Образец 1 Обраи 3 зец 2 Полимерные продукты, в том числе кис- . лоты, эфиры, продукты нх конденсации 52 60 Неполимерные продукты 30 Кислоты с содержанием атомов углерода до 2522,6 2,6 Кислоты с содержанием атомов углерода в молекуле выше 2513,8 15.8 Неомыляемые11,6 U,5 Йодное число, г : i/100r 22,7 - ,2 Содержание свободных оксикислот, вес.1,8 0,9 Эфирное число, мг КОН/Г33,6 3,5 Пример 1. Сульфируют кубов остаток (образец 1) с кислотным чи лом 110 мг КОН/Г. Сульфирование пр водят в трехгорлой стеклянной колб с мешалкой емкостью 1 л, имитирующ аппарат идеального смещения, В качестве сульфоагента используют раз бавленную сухим воздухом трехокись серы, которую подают по трубке под слой расплавленного жидкого сырья. Сырье сульфируют в одну стадию с п риодической загрузкой сырья и вы|- рузкой сульфопродукта СПАВ). Загрузка сырья составляет г. Условия сульфирования: концентрация серного ангидрида в воздухе 6, об., подача газовоздушной смеси 550-600 л/ч, мольное соотношение трехокиси серы к кислотам 1,8:1, температура сульфирования 75 80С, продолжительность подачи SOj 1,8 ч. Кислотное число полученного сульфопродукта 26 мг КОИ/Г, Прирост кислотного числа составляет 15. Степень сульфирования выражается содержанием сульфокислот и составляет 28,0 вес.. Содержание серного ангидрида 5,6 вес.. П р и м е р 2. Сульфирование проводят в условиях гримера 1, кубовый остаток (образец 2) с исходным кислотным числом 87,5 мг КОН/Г. Мольное соотношение серного ангидрида к кислотам взято 2,6:1. Продолжительность подачи 50з2 ч. Кислотное число полученного сульфопродукта 262 мг КОН/г. Прирост кислотного числа 17,5. Степень сульфирования, выражаемая содержанием сульфокислот, составляет 31,5 вес.. Содержание S0g10,0вес.. П р и м е р 3. Сульфируют кубовый остаток (образец 3) с кислотным числом 100 мг КОН/Г в условиях примера 1 на onbiTHOi установке в аппарате емкостью 20 л с загрузкой сырья 6 кг. Мольное соотношение трехокиси серы к кислотам составляет 2,1-2,2:1. Скорость пропускания газовоздушной смеси 2000 нл/ч при концентрации трехокиси серы в воздухе 6,5-7 обД Продолжительность сульфирования ,5 ч. Кислотное число полученного сульфированного кубового остатка составляет мг КОН/Г. Прирост кислотного числа 197,3. Степень сульфирования, выражаемая содержанием сульфопроизводных, составляет 32,6 вес.%. Содержание свободной трехокиси серы 11,2%. Сульфопродукты, полученные по примерам 1-3,имеют следующие физические константы: температура плавления,С , плотность по ареометру при , г ,998-0,999. Продукты сульфированных кубовых остатков, полученные в опытах примеров 1-3, испытаны в строительных материалах. Проведены испытания связующего на основе фурфуролацетонового мономера (ФА) и сульфированных кубовых остатков (СКО) в качестве отвердителя. Определены относительные тепловые эффекты реакции отверждения мономера (ФА) на дериватографе. Скорость нагрева печи равна 5 град/мин, эталоном сравнения являлся нафтол