Способ получения сульфирующего средства Советский патент 1992 года по МПК C01B17/98 

Изобретение относится к способам получения сульфирующего средства, применяемого в производстве поверхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических препаратов и т.д.

Известен способ получения сульфирующего средства, например хлорсульфоновой кислоты, путем взаимодействия трехокиси серы с хлористым водородом при повышенных температурах, близких к температуре кипения исходных веществ. Недостатком такого способа является применение в качестве комплексообразователя с трехокисью серы хлористого водорода, обладающего корродирующим действием, а также сильными окислительными и дегидратирующими свойствами.

В целях снижения корродирующего действия и расширения ассортимента сульфирующих средств по предлагаемому способу двуокись азота применяют в качестве комплексообразователя с трехокисью серы.

Сущность изобретения состоит в том, что трехокись серы подвергают взаимодействию с двуокисью азота путем их совместного смешения в соотношении 1:1. Реакцию ведут при температуре не выше в течение 1 час Полученное соединение представляет собой прозрачную- текучую жидкость светло-желтого цвета.

Пример 1. В трехгорлую колб с механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают k6 г (1 г-моль) двуокиси азота, к которой при постоянном перемешивании небольшими порциями добавляют в течение 1 час Во г (1 г-моль) трехокиси серы при 0-3°С. Реакционное тепло отвопят при помощи воды со льдом. Полученное вещество представляет собой прозрачную жидкость, не застывающую при пониженных температурах. При взаимодействии с водой выделяется трехокись серы и бурые пары двуокиси азота.

Процент серы по Шенигеру 25,9.

Удельный вес полученного соединения 1,2227 г/см

Показатель пре.ломления п 1,773

Молекулярная реЛракция найденная МРц 18.02.

Молекулярная рефракция вычисленная.

MRa 18,24.

.Пример 2. В дБухгорлую коническую Колбу с термометром помещают kQ г (0,5 г-моля) трехокиси серы. - 3403 к которой путем барботирования подают сухую газообразную двуокись азота (до увеличения содержимого в колбе на 23 г) при температуре в начале реакции 30°С ив конце 60°С в течение 1 час. По мере барботирования двуокиси азота в колбе появляются два слоя. С .течением времени нижний 1:лой увеличивается, а верхний исчезает. После исчезновения верхнего слоя еще в течение 5-1Q мин подают двуокись азота и полумают вещество, описанное в примере 1. Аналогичное вещество получают при барботировании трехокиси серы в двуокись азота. Значения молекулярной рефракции, изменение удельного веса, показателя преломления, тепловой эффект реакции указывают на образование комплексного соединения между оД ним молем трехокиси серы и одним олем двуокиси азота. Полученное соединение предварительно испытывалось в качестве сульфирующего средства. Так, например, высшие карбоновые кислоты сульфируются на 70-80. Поверхностное натяжение 0,23 -Hprci водного раствора сульфированных жирных кислот k,J%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРУ-ЮЩР''0 СРЕДСТВА на основе трехокиси серы, отличающийся тем, что, с целью снижения корродирующего действия и расширения ассортимента сульфирующих средств, трех- окись серы применяют в смеси с дву- I окисью азота в соотношении 1:1.