Изобретение относится к способу получения 2,4-ДДТ (дихлордифенилдихлорметилметана), который находит широкое применение в медицине.
Известен способ получения 2,4-ДДТ конденсацией о-хлорфенилдихлорметилкарбинола с хлорбензолом в присутствии конденсирующего агента - серной кислоты, насыщенной трехфтористым бором, при температуре 30 - 140°С с выходом целевого продукта 47%.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.
Для этого в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорноГ кислотой.
Процесс ведут при температуре 30-140°С (лучше 90- 100°С). Для проведения реакции берут от 1 до 6 вес. ч. комплексного конденсирующего агента на 1 вес. ч. о-хлорфенилдихлорметилкарбинола.
Ведение процесса по предложенному способу позволяет увеличить выход целевого продукта с 47 до 96%.
Пример. В четырехгорлый реактор емкостью 100 мл, снабженный трубками для ввода и вывода газов, помещают 28,5 г полифосфорной кислоты и пропускают фтористый бор до насыщения (около 21 г) по привесу. После этого колбу снабжают механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, каиельяо воронкой н термометром, добавляют 10 мл хлорбензола, нагревают до 100°С и при этой температуре и перемешивании в течение 30 мин прибавляют по каплям раствор (18 г) о-хлорфенилдихлорметилкарбинола в 10 мл хлорбензола, затем перемешивают реакционную массу 2 час при той же температуре. После окончания выдержки смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в 150 мл воды со льдом, отделяют органический слой, водяной слой несколько раз обрабатывают порциями по Q мл .хлорбензола.
Экстракты присоединяют к органическому слою, промывают водой, раствором соды и снова водой до нейтральной реакции и отгопяют хлорбензол с водяным паром.
Остаток извлекают эфиром, экстракт сушат над безводным сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают 23,8 г (93%) сырого продукта с содержанием 2,4-ДДТ 98%.
После нерекристаллизации из бензола т. пл. 76,5 - 77,2°С.
Предмет изобретен н я
1. Способ получения 2,4-ДДТ конденсацией о-хлорфенилдихлорметилкарбинола с хлорбензолом в присутствии конденсирующих агентов при температуре до 140°С с выделени3ем uCvieBoro продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве коиденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 90 - 100°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что берут от 1 до 6 вес. ч. комплексного, копденсирующего агента на Г вес. ч. о-хлорфепилди.хлорметил карбинола.
