Способ получения 1,8-нафтсультама Советский патент 1978 года по МПК C07D275/06 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,8-нафтсультама - полупродукта для кубовых красителей желтых марок.

Известен способ получения 1,8-нафт сультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора в среде нитробензола при 140-ISO C в присутствии прокаленного noisaaa а качестве кислотосвязывакидего и диспергирующего агента l. По такому способу к смеси 1 моль 1-нафтиламин-8-сульфокислоты и 8,8 моль нитробензола при 140°С. прибавляют 1 моль прокаленного поташа, а затем в течение 2 ч - 1 моль хлорокиси фосфора, после чего смесь выдерживают при 14. 14 ч. Охл 1жденную реакционную массу нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра, далее отгоняют нитробензол с водяным паром, фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкислением 40%-ным раствором серной кислоты. ВЕЛХОД целевого продукта 99,5% т.пл. 176-177с.

Недостатками такого способа являются сложность и длительность процесса, связанные с постепенным добавлением хлорокиси фосфора в течение 2 ч и последующим выдерживанием реакционной смеси в течение 14 ч при 140 С

а также применение высокотоксичного растворителя нитробензола (ПДК 0,003 мг/л).

С целью упрощения технологии и сокращения длительности процесса, а также улучшения техники безопасности по предлагаемому способу в качестве растворителя используют значительно менее токсичный хлорбензол (ПДК 0,05 мг/л), в качестве диспергирующего агента динатрневую соль 1, l-динафтилметан-6,7-дисульфокйслоты (диспергатор НФ) и процесс ведут при температуре кипения реакционной массы.

Это позволяет упростить технологию и сократить длительность процесса; хлорокись фосфора сразу вливают в реакционную смесь и ее выдерживают 5-6 ч, а также улучшить технику безопасности.

Пример 1. Смесь 10 г (0,045 моль) 1-нафтиламин-8-сульфокислоты и 0,2 г диспергатора НФ в 100 мл (0,98 моль) хлорбензола нагревают до кипения н отгоняют около 50 мл хлорбензола. Затем массу охлаждают до 60-70 Си приливают к ней 6,2 мл (0,068 моль) хлорокиси фосфора. После этого смесь нагревают до кипения

(132 С) и кипятят 5 ч. По окончании реакции массу охлаждают до и приливают к ней 40%-ный раствор едкого натра до рН 10-12. Далее реакционную смесь подогревают до 80-8 5 С и отгоняют хлорбензол острым паром до полного удаления его из реакционной массы. Затем последнюю охлаждают до , добавляют к ней около 3 г активированного угля, нагревают до 95100 С, размешивают при этой темпераруте 15 мин и отфильтровывают. Фильтрат охлаждгиот до 25с и подкисляют 20%-ншк раствором серной кислоты до рН 1-2. Оргшок отфильтровывают, отжимают, промывают водой до рН 6-7 и сушат. Получают 8,73 г (95%) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 С.

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но диспергатора НФ берут 0,1 г вместо 0,2 г. Получают 8,55 г (93%) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 с.

Формула изобретения

1. Способ получения 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисыо фосфора при нагревании в среде растворителя в присутствии диспергирующего агента с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения длительности процесса, а также улучшения техники безопасности, в качестве растворителя используют хлорбензол, в качестве диспергирующего агента - динатриевую соль 1, l-динафтилметан-6,7-дисульфокислоты Н процесс ведут при температуре кипения реакционной массы.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что динатриевую соль 1, l-динафтилметан-б, 7 -дисульфокислоты используют в количестве 1-2% от веса 1-нафтиламин-8-сульфокислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР 379576, М.кл. С 07В 277/84, 1971.