ЕСеСОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК C07D319/00 

1

Известен снособ иолучения диметилдиоксана путем кондеисации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость-жидкость в кислых средах. Однако нри этом формальдегид используется неполностью, производительность процесса, а также выход целевого продукта недостаточны.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, при температуре 100-110°С с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже 0,6 см/сек. Процесс проводят в системе, состоящей из двух прямоточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

Полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50°С и выше, а побочные продукты синтеза подвергают «кислой гонке в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной. Это нозволяет увеличить выход диметилдиоксана, нолнее использовать формальдегид и повысить производительность процесса.

Па чертеже изображена принципиальная схема противоточного процесса.

При осуществлении способа в реактор подают 36-38%-ный формалин, и в противоток последнему вводят изобутиленовую фракцию. Концентрация катализатора - серной кислоты

не более 1,5%. Температура реакционной массы 100-110°С, давление 17-19 ати. Линейную скорость диспергированной изобутиленсодержащей фракции поддерживают не ниже 0,6 см/сек.

Пз верхней части реактора / отводят масляный слой, содержашнй до 8% поступившего формальдегида, и иаиравляют его в нижнюю часть реактора 2. Из нижней части реактора / отводят водный слой, который подают в верхнюю часть реактора 2. Масляный слой, выходящий из реактора 2, содержит не более 0,2- 0,3% формальдегида. Обогащенный формальдегидом водный слой направляют на утилизацию формальдегида.

Для более полной очистки от формальдегида масляный слой во время его перегонки обрабатывают 20%-ной щелочью (при перемещиваиии) при 50°С н выще. При вакуумной разгонке масляного слоя получают целевой продукт.

Побочные продукты, образующнеся при синтезе диметилдиоксана, подвергают «кислой гонке в двукхолонной системе, причем первая колонна - реакционно-отгонная, а вторая - ректификационная для ректификации

погона из первой колонны. Образующийся при этом азеотроп диметилдиоксан-вода разделяют во флорентийском сосуде, что позволяет увеличить выход целевого продукта.

Предмет изобретения

JT

1. Способ получения днметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость-жидкость в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, например, при температуре с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже 0,6 см/сек.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью более полного использования формальдегида и увеличения производительности, процесс ведут в системе, состоящей из двух прямоточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью полного освобождения от формальдегида, полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50°С и выше с интенсивным перемешиванием его.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что побочные продукты синтеза подвергают

процессу «кислой гонки в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной.

Наслтыйслай

Воднш спой

Наатый спои

водми