аСЕССЮЗг^АЯ Советский патент 1973 года по МПК C07D201/16 

Данное изобретение относится к способам очистки лактамов, в частности 8-капролактама, который находит широкое применение в промышленности. Известен способ очистки лактамов, заключающийся в том, что расплав лактама смешивают с каталитическим количеством магния, алю1МИния, меди, цивка, металлов железной группы периодической системы, хлоридов металлов группы ПА и ПБ или хлористого алюминия, карбонатов групп ПА и ПБ или окисей элементов групп П1А и ПБ, л елезнои группы периодической системы или меди с последующей перегонкой реакционной массы известными приемами. Недостаток способа состоит в низком качестве целевого продукта. Цель изобретения - повышение степени чистоты целевого продукта. Согласно изобретению лактамы в расплавленном состоянии при температуре выше их температуры плавления приводят в контакт с окисями элементов групп ПБ, П1А, IVA, 1УБ, VA, У1Б или VniB или с элементарными металлами группы УП1Б периодической системы, с их смесями или с соединениями окисей между собой, после чего лактамы отделяют от очистительных средств, а последние, в случае надобности, вновь регенерируют. Очистку проводят при температурах на 2-80°С, преимущественно на , вьпле температуры плавления лактамов. Используя предлагаемый способ, значительно уменьшают колнчество основных и окисляемых загрязнений лактама, о чем судят но изменению пермаиганатного числа, содержания летучих оснований и значения рН. Данные показатели и светоадсорбция, которая улучшается при использовании предлагаемого способа, характеризуют качество конечного продукта. Согласно предлагаемому способу расплавленный лактам в отсутствии воздуха пропускают через трубки, иаполиеиные очистительным средством, или же приводят его какимнибудь другим технологически принятым способом, например в перемешивающих или смесительных аппаратурах, в тесный контакт с очистительным средством. Целесообразно непрерывно вводить вытекающий из дистилляпиоиноГ ко.монны еще жидкий дистиллят лактама в очистительную аппаратуру. Вытекаюиип из очистительно аннаратуры продукт показывает сильное очнстительиое действие способа очистки согласно изобретению. При длительном сроке службы очистительного средства перманганатные числа (указанные в секундах) по меньшей мере удваиваются, значение рН достигает примерно 7,0, содержание летучих оснований снижается, а светоадсорбция составляет от и до

2%.

Длительность использования очистительных средств зависит от содержания находящихся в исходном продукте загрязнений и от пропускаемого в единицу времени количества лактама.

Применяемые очистительные средства можно легко и часто восстанавливать.

Предлагаемый способ обеспечивает технологически простую очистку лактамов без большого расхода вспомогательных химикатов.

Пример 1. Жидкий 8-капролактам с пермангапатным числом 8000 сек и значением рН 7,5 перемешивают в аппарате с мешалкой с 5 вес. % на взятое количество капролактама в течение 20 мин в атмосфере азота при температуре 80°С. После отфильтровывания окиси алюминия получают капролактам с перманганатным числом 17400 сек и значением рН 7,0.

Примеры 2-12. В соответствии с примером 1 л идкий е-капролактам с перманганатным числом (ПМ-числом) 8000 сек и значением рН 7,5 очиш,ают 5 вес. % указанных в таблице катализаторов (в расчете на взятое количество капролактама). Свойства полученного капролактама приведены в таблице.

Пример 13. Жидкий е-капролактам с перманганатным числом 8000 сек, с содержанием летучих оснований 0,08 мл 0,1 и. НС1 на 20 i капролуктама, со значением рП 7,5 и

светоадсорбцией 5% пропускают через вертикально установленную трубку, наполненную у-глиноземом. Стекающий капролактам имеет перманганатное число 17000 сек, содержание летучих осиоваинй 0,04 мл 0,1 н. ПС1 на 20 г

капролактама, значение рП 7,0 и светоадсорбцию 1%. После ввода в 200 раз большего количества каиролактама, считая на взятое количество у-глинозема, еще не заметно снижение очистительного эффекта.

В случае снижения действия глинозем всякий раз восстанавливают до полной активности обработкой водой или разбавленной кислотой и последующей сушкой.

Пример 14. е-Капролакта.м с перманганатным числом 600 сек, значением рП 7,75и с содержанием летучих оснований в количестве 0,1 мл 0,1 н. НС1 на 20 г капролактама пропускают при температуре 80°С через наполненную алюмосиликатом . СтекаюЩий очищенный продукт имеет пермапганатное число 1330 сек, значение ,0 и содержание летучих осиований в количестве 0,05 мл 0,1 н. НС1 на 20 г капролактама.

Предмет изобретения

Способ очистки лактамов, например 8-капролактама, путем смешения расплава лактама с очистительпыми средствами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в

качестве очистительиых средств берут окиси элементов, групп ПВ, 11IA, IVA, IVB, VA, VIB или VIIIB, пли металлы группы VniB периодической системы элементов или их смеси или соединения окисей между собой

и процесс ведут при температуре на , преимущественно на 5-30°С, выше температуры плавлепия лактама с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.