СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛЛАКТАМОВ Советский патент 1972 года по МПК C07D201/02 C07D207/267 C07D223/10 

Изобретение относится к области алкилирования, в частности к способу получения N-алкиллактамов.

Известный способ получения N-алкилзамещенных лактамов состоит во взаимодействии незамещенных лактамов со спиртами в присутствии отщепляющих воду катализаторов при температуре 300°С. Однако выход целевого продукта при этом 40-50%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве алкилирующего агента использовать симметричные диалкиловые эфиры с числом атомов углерода в алкильной группе 1-4.

Реакцию лучше вести при температуре 250-350°С в присутствии отщепляющих воду катализаторов, например окиси алюминия, а в качестве исходного продукта целесообразнее применять незамещенные лактамы с содержанием 4-8 атомов углерода в цикле. Целевой продукт выделяют обычными методами с возвращением в цикл непрореагировавших исходных компонентов.

Новый способ позволяет увеличить выход N-алкиллактамов до 70-72%, а также использовать в качестве алкилирующих агентов дешевое и доступное сырье, в частности диметиловый эфир, который является побочным продуктом при получении метанола.

Пример 1. М-метил-е-капролактам. Из нагреваемого запасного бака дозируют 1200 г сжиженного s-капролактама 7,5 час в опытную аппаратуру, состоящую из реактора,

в котором поддерживают равномерную температуру 320°С и где находится катализатор - 800 г окиси алюминия. Одновременно в установку подают 64 л/час диметилового эфира. Во время реакции через аппаратуру пропускают очень слабый ток азота. Выходящую из реактора смесь продуктов конденсируют охлаждением и дистиллируют. После перегонки низкокипящих продуктов, состоящих главным образом из метанола и воды, при 105-

115°С/10 мм получают 1061 г сырого N-метиле-капролактама.

В качестве высококипящей фракции при т. кип. 138-140°С/10 мм получают 196 г

(16,3% в расчете на исходное количество) е-капролактама, который снова подают в реакцию обмена. При этом после аналогичной обработки получают 176 г сырого N-метилЕ-капролактама (32 г е-капролактама не

вступили в реакцию).

Полученные за два прохода 1237 г сырого

газохроматографическим путем (Кр.ю 105- 106°С, 1,4810 и df 1,012). Превращение Е-капролактама в М-метил-е-капролактам после однократного прохода составляет 77,2%, а после двух проходов - уже 89,9%, причем полученное после вторичной дистилляции количество чистого продукта алкилирования служит исходным основанием.

Пример 2. Ы-метилпирролидон-(2).

В аппаратуру по примеру 1 дозируют всего 901 г пирролидона-(2) со скоростью 120 г/час вместе с 64 л/час диметилового эфира при температуре 300°С. Образовавшийся продукт разделяют дистилляцией. Сначала получают сырой М-метилпирролидон-(2), который имеет после повторной дистилляции, согласно газохроматографическому анализу, чистоту 99,7% (Кр.ю 80°С, nl 1,4702 и df 1,029). Выход чистого N-метилпирролидона - (2) 816 г (77,7%). 161 г (17,9%) пирролидона-(2) получают обратно в непрореагировавшем состоянии (Кр.ю 120-122°С).

Пример 3. М-этил-8-капролактам.

В аппаратуру примера 1 дозируют всего 600 г е-капролактама и 785 г диэтилового эфира 7,5 час при температуре 320°С. При

вторичной дистилляции из образовавшегося сырого продукта получают 497 г N-этил-е-капролактама (Kp.is 123-124°С, nf 1,4775 и df 0,981). Чистота его по газохроматографическому анализу 99%, что соответствует 66%-ному выходу. 157 г (26,3%) непрореагировавшего s-капролактама можно получить обратно и снова подать в реакцию обмена.

Предмет изобретения

1.Сиособ получения N-алкиллактамов каталитическим алкилированием незамеш еннььх

лактамов при повышенной температуре, с выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве алкилируюш,его агента берут симметричные

диалкиловые эфиры с числом атомов углерода в алкильной группе 1-4.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 250-350°С в присутствии окиси алюминия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта применяют иезамешенные лактамы, содержаш,ие 4-8 атомов углерода в цикле.