СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ вод Советский патент 1973 года по МПК C02F1/28 C07D307/89 C02F1/28 C02F101/30 C02F103/36 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа производства фталевого ангидрида, в частности сокращения сточных вод и

их ОЧИСТКИ .

Известен способ очистки сточйых вод производства .фталевого ангидрида, заключающийся в лромывке отходящих газов в санитарных скрубберах различными органическими растворителя|МИ(, ,на1П|ример дибутилфталатом, с последующей операцией извлечения уловленных методом адсорбции продуктов, содержащихся в отходящих газах фталевого и малеи1но1вого ангидрида, «афтохинона, например, с помощью |ректификадии.

Однако известный способ громоздок технологически и, требует применения дефицитного и дорогостоящего сырья.

Цель изобретения - обеспечение возможности утилизации содержащихся в сточных водах побочных продуктов производства фталевого ангидрида. Предлагаемый способ заключается в том, что сточные 1воды, образующиеся при саНитарной очистке отходящих газов, например, в ленном аппарате, технические растБОры малештовой кислоты предварительно отфильтровывают от практически не растворимых iB них фталевой кислоты и нафтохинона, без упарки и без ка-кой-лйбо очистки, подвергают взаимодействию с мочевиной для получения продукта, находящего

применение в народном хозяйстве. Конечный продукт также не требует специальной очи стки.

При водной промывке отходящих газов в

санитарных скрубберах образуются технические водные раство-ры малеиновой кислоты с концентрацией 15-40% в зависимости от содержания малеинового ангидрида в отходящих газах и конструкции промывателя. Содержание малеинового ангидрида в отходящих газах перед их очисткой колеблется в зависимости от способа конденсации сырого продукта «3 фталевоздущной смеси (ящичные конденсаторы, конденсаторы циклического действия различной .конструкции i т. д.), от тина сырья, используемого для окисления во фталевый ангидрид (различные Виды Нафталинсодержащего сырья, с-.ксилол), соотношения в смеси воздух-сырье, подаваемой

на окисление, и типа катализатора (илавленая пятиокись ванадия, окиснованадиевый катализатор иа силикагеле и т. д.) в иределах 0,5-10л Г/л.

В качестве промывателя отходящих газов

могут быть использованы форсу ночные скрубберы и пенные аппараты. Насадочные скрубберы использовать нецелесообразно.

Кроме того, если степень очисткн отходящих газов в полых форсуночных и пенных

скрубберах достигает соотв€тств&нно 96-

99,5%, то в насадочных скрубберах степень очистки эначителшо ниже.

Отфильтрованные от твердой фазы технические растворы малеиновой .кислоты в качестве и.римесей содержат, г/л: фталевая кислота 5-10, вафтохинол 5-10 и смолистые вещества 4-8.

Изоб|ретение предусмат ривает «еирерывную фильтрацию стекающей из иелного аппарата орошающей жидкости с целью )ienpeры.вного вывода твердой фазы из раствора. НепрерьгЕиая фильтрация орошающей жидкости осуществляется в свечиых фильтрах, изготовлеииых из пористого фторопласта. По мере забИВКи пор твердой фазой производится регенерация свечиых фильтров острым паром давления 3 ати, (который иодается в кольцевое пространство имежду корпусом свечи и кожухом, выполненным из нержавеющей стали. При регенерации образуется ретеиерат, представляющий собой взвесь твердой фазы (фталевая «ислота, нафтохилои, смолистые вещества) в конденсате, образующемся при Конденсации острого лара в корпусе фильтра. Регенерат периодически спускается в сборНЕк регенерата. (Регенерация свечных фильтров «производится при. -перекрытых вентилях слива регенерата).

Объем регенерата составляет, примерно, 2-3% от объема л идкости, нро-качиваемой в течение суток через свечные фильтры. Содержание твердой фазы в регенерате составляет 5-10%. После йаполнения сборника регенератом последний подается на барабан-иый вакуум-фильтр, выполненный из нержавеющей стали. Фильтрат с барабанного вакуум-фильтра поступает в сборник отфильтрованной жидкости, а срезаемая ножом корка, представляющая собой влажную смесь фталевой кислоты, нафтохинона и смолистых веществ, может быть сожжена на общезаводской установ;ке для сжигания твердых органических остатков, тары и так далее, ку.да транспортируется в ящиках-контейнерах или самосвалах. Корка срезается с барабана вакуумфильтра ножом в виде чешуи, представляющих сОбой транспортабельный продукт.

Состав продукта, %:

Влажность Фталевая кислота Нафтохинон

Теплотворная способность 5000 ккал/кг (по данным ВНИИМТ).

Отфильтрованные .на фторопластовых свечных ;фильтрах от твердых взвесей технические растворы малеиновон кислоты, концентрация которых предварительно доведен а путе:М многократной циркуляции через иромыватель .до 10-40%, непосредственно от .свечных фильтров или ив сборника отфильтрованной жидко.сти поступают .в реактор. Сюда ж& в реактор загружается техеический карбамид (.мочевина) в мольном соотношении мочевины и малеиновой кислоты 1 : 1 в пересчете на ангидрид.

Процесс взаимодействия проводится при включенной мешалке и температуре. 100°С

при включенном обратном водяном холодильнике и слабом кипении жидкости. Процесс может проводиться в реакторе из обратного холодильника без кипения по.д небольшим, около 1 ати, давлением при тем пературе

100°С И) 1принудителы ом перемешивании реа.кционной массы. Последние два условия являются обязательными. Процесс ведут 6- 12 час, в зависимости от концентрации компонентов в исходном растворе и интенсивности

перемешивания, до определенного кислотного числа (или1 определенного рП).

В результате взаим.одействи.я исходных комнонентов образуется смесь средних и кислых солей аммония и малеиновой, фумаровой

и аспарагиновой кислот в весовом соотношении, примерно, 1:1:1. В служебной документации этот продукт именуется «Продукт ММ-2,1.

Реактор обогревается паром.

Полученный продукт, как показали специалыные исследования, может быть использован в качестве флотореагента при флотации определенных видов металлических руд и в других отраслях народного хозяйства.

В соответствии с проектом технических условий на продукт ММ-2,1 последний имеет следующую характеристику: внешний вид - однородная жидкость бурого цвета без инородных включе.ний, со-слабым специфическим

запахом

Удельный .вес при 20°С, ,, 12-1,14

Концентрация водородных

ионов6,0-7,5

.Вязкость при 20°С, спз2-3

Сот,ержа1ние сухого вещества, %28-32

Содержание сухого вещества в продукте

ММ-2,1 .может колебаться и в более широких пределах в зависимости от концентрации используемых в каждом конкретном случае технических раствор.ов .малеиновой кислоты и областей применения готового продукта.

Таким образом, предлагаемый способ ликвидации производственных выбросов цехов фталевого ангидрида обладает рядом особенностей:технические водные растворы малеиновой

кислоты, образующиеся при санитарной очистке отходящих газов, используются без какой-либо предварительной очистки или конце нтр и ров аи и-я; допускается использование технических

растворов малеиновой кислоты в относительно широком диапазоне концентраций (10- 40%);

процесс двухстадиен (фильтрация техниче ских растворов малеиновой кнслоты и их

взаимодействие с ,мочев.ииой);

(Процесс лредусматривает использование Недорогого и недефицитного сырья - технической мочевины;

не требуется какая-либо очистка готового продукта;

обеспечивается полная ликвидация сточных вод.

Устройство для ликвидации промстоков производства фталевого ангидрида поясняется чертежом.

Отходящие газы производства фталевого ангидрида лосле конденсаторов с помощью хвостового вентилятора 1 просасььваются через .пенный промыватель 2, где содержащиеся в газах фталевый н малеиновый ангндриды и нафтохинон-1,4 вымываются водой. Эти иродукты содерл ;атся в отходящих газах в виде паров и в форме пыли.

При промывке пары малеинового ангидрида в продессе растворения в воде образуют кислоту; фталевый ангидрид и фталевая кислота, практически не раствО ряясь в воде, находятся в орошающей жидкости, как « нафтохинон, в 1виде взвеси. Твердая фаза -периодически выводится из раствора на свечных фильтрах. Температура отходящих газов колеблется в различных схемах производства фталевого ангидрида в пределах 40-60°С, а температура орощающей жидкости 20-40°С. Орощающая жидкость из пенного аннарата стекает в бачок орошающей лшдкости 3, откуда насосом 4 вновь подается на opoHieiuie пенного аппарата 2. Циркуляция орошающей жидкости осуществляется до насыщения ее по малеиновой кислоте до определенной концентрации. При достижении заданной концентрации малеиновой кислоты в орошающей жидкости последняя насосом 4 перекачивается в ем.кость неотфильтрован1 ого раствора и регенерата 5, а бачок орошающей жидкости 3 вновь заполняется водой из водопровода, которая подается насосом 4 на орошепие до заданного насыщения. Неотфильтрованная орошающая жидкость из емкости 5 подается насосом 6 на свечные фильтры 7; каждый из свечных фильтров периодически регенерируется паром давления 3 ати. Отфильтрованная орошающая жидкость через фонарь стекает в ем1кость отфильтрованной орошающей жидкости 8, откуда .периодически этим же насосом 6 закачивается в реа.ктор 9, снабженный водяным обратным холодильником 10 и мешалкой.

Регенерат, образующийся при регенерации паром свечных фильтров, собирается в емкости 5 регенерата и неотфнльтрованной орошающей жидкости, откуда периодически по мере накопления подается на барабанный вакуум-фильтр и. Образующаяся при фильтрации регенерата на барабашюм вакуум-фильтре корка продукта, нредставляюшего сооои смесь фталевого ангидрида и нафтохинона, срезается дюжоиМ и ссыпается в бункер 12, откуда выгружается в контейнер нли непосредственпо в автоса.мосвал н вывозится на общезаводскую установку для сжигания твердых органических остатков.

Регенерация свечных фильтров осуществляется по графику, предусматрпвающему сбор

регенерата в емкости 5 в то время, когда пра1ктически вся неотфильтрованная орошаюН1ая жидкость насосом 6 через свечные фильтры 7, нерекачана в емкость отфильтрованной жидкости 8. Организация работы по

такому графпку исключает возможность разбавления регенерата, содержащего 5-10% твердой фазы. (Разбавленная взвесь хуже фильтруется на барабанном вакуум-фильтре, так как в этом случае не образуется плотной

коркн продукта на поверхности барабана).

Ловушка 13 заполнена водой, которая улавливает нары маленнового ангидрида иосле ва1куум-отделителя 14, нрепятствуя пх нонаданию в вакуум-насос. Образующийся в

ловущке 13 в незначительных количествах раствор малеиповой кислоты перноди.чески сливают в емкость 8.

Процесс изготовления продукта MAV-2, 1 в реакторе проводят до достижения определенной величины рП.

Готовый продукт сливают в промежуточную емкость (па схеме не обозначена), а затем носле его охлаждення в автоцистерну. Фильтровать орошающую жидкость можно

)1епрерывно, а не только после достижения определеппой концентрации малеиново KI:Cлоты в растворе. Для этого требуется лишь соединить перемычкой нагнетательные патрубки насосов 4 и 6 и часть оронтющей

жидкости одновремеп 10 с подаче ее на орошение нромывателя 2 нодавать насосом 4 через эту перемычку (на схеме не обозначена) на свечные фильтры.

45

П р е д мет и з о б р е т е и и я

1. Способ очистки промьпнленных сточных вод производства фталевого ангидрида, отличаю11{ипся тем, что, с целью обесиечениЯ

возможности утнлнзащп содержанхнхся в сточных водах побочных продуктов нро 1зводства, технические стоки, содержащие малеиновую кислоту, фильтруют н подвергают взаимодействию с мочевиной.

2. Способ но н. 1, отличающийся тем, что мочевнну берут в соотношенин 1 :1 к содержанню малеиновой кислоты.

3. Стюсоб но пи. 1 и 2, OT.Junaiouuiiicfi тем, что фнльтрадию осуществляют на свечных

фильтрах из пористого фторонласта.

I Очищенный