ВСЕСОЮЗНАЯ Iprf':KT?J:!^:'^jU;'=r:a:i^! Советский патент 1973 года по МПК G01N27/416 

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения органиЧеских соединений методом неводного титрования.

Известный способ количественного опреяелеями алифатических серусодержащих дикарбонавых КИСЛОТ методом лотенциометрического титрования основным титрантом, например раствором гидроокиси тетраэтилам мония, в среде кетона в качестве неводного растворителя не позволяет определять алифатические сульфонил- и дисульфинилдикарбоновые кислоты, которые практически не растворимы в больши.нстве неводных растворителей.

С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве неводного растворителя использовать смесь тетраэтилфосфордиамидхлорида с ацетоном, метилэтилкетоном или третичным бутиловым спиртом.

Желательно тетраэтилфосфордиамидхлорид и метилэтилкетон брать в соотношении 1 :4, а в качестве титранта использовать спиртовой pacTBOip триметиламина.

Предложенный способ состоит IB том, что анализируемое соединение растворяют в тетраэтилфосфордиамидхлориде, добавляют амфипротный растворитель (ацетон, метилэтилкетон или третичный бутиловый спирт) и титруют потенциометрически спиртовым раствором триметиламина.

Способ характеризуется простотой, быстротой и достаточной точностью определений и может найти широкое применение в различных областях современной науки и техники, биохимии, химии белковых соединений, сельском хозяйстве, в полимерной химии для анализа MOHOMepoiB и полимеров.

При,мер. В стакан для титрования емкостью 50 мл вносят навеску анализируемого вещества (0,0220-0,0470 г), зате.м приливают 5 мл тетраэтилфосфордиамидхлорида и к полученному раствору прибавляют 20 мл метилэтилкетона, после чего приступают к титрованию. Титрантом служит стандартный спиртовый раствор триметиламина. Характеристики рабочего раствора (титранта) устанавливают ло Химически чистой возогнанной бензойной кислоте в среде неводного растворителя - смеси тетраэтилфосфордиа.мидхлорида с метилэтилкетоном. Для титрования используют лабораторный потенциометр ЛПМ-60М со стеклянньгм и хлорсеребряным электродами. Результаты титрования наносят на графнк в координатах «мл титранта-потенциал в мв. Эквивалентную точку определяют графпческим путе.м.

Количество титранта, которое расходуется на реакцию обмена с анализируемой кислотой, находится в прямой пропорциональной зависимости от содержания определяе.мого