СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ГЕРМАНИЯ И ГЕРМАНОХЛОРОФОРМА Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к способам количественного анализа исходных веществ при синтезе германийорганических соединений.

Известен способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и германохлороформа в их смеси с использованием титрования анализируемого вещества в -неводной среде.

Характерной особенностью известного способа является невысокая точность анализа.

С целью повышения точности анализа титрование ведут щелочью с использованием в качестве яеводного растворителя ацетона или ацетонитрила. Предложенный способ анализа заключается в титровании раствора анализируемой смеси в безводном органическом растворителе ацетоне или ацетонитриле, причем титрование ведут потендиометрически раствором щелочи. Абсолютное содержание каждого компонента в смеси определяют отдельно по положению соответствующих скачков титрования.

Пример. В ячейку для титрования, содержащую 20 мл безводного растворителя (ацетон или ацетонитрил), вносят с помощью микрощприца приблизительно 0,01 мл исследуемой смеси, погружают стеклянный (ЭСЛ-41Г-05) и хлорсеребряный (ЭВЛ-1М) электроды и через 5-10 мин проводят потенциометрическое титрование спиртовым раствором КОН при непрерывном перемещивании.

Кривая потенциОМетрического титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует оттитровыванию четыреххлористого германия, а второй - германохлороформа. Расчет абсолютного, а затем и процентного содержания компонентов в смеси проводят следующим образом.

СеСЦ - 1 Geat G&HCl, КОН - СеНОз

где Р - количество вещества, жг; /VKOH - нормальность титранта, мг-экв л; V - объем титранта, мл; Э - эквивалент определяемого вещества;

GeClj 53,6;

-5оенс1з- 60,0.

Далее:

GeHCl,

GeHCl,, %

-100,

+ Л

GeCl

GeHCIs

GeCU

GeCl, %

100

+ P.

GeHCl.

GeCU

Титр спиртового раствора щелочи устанавливают по бензойной кислоте методом отдель30 ных навесок. Время анализа 15 мин, точность ±1 абс. %.

Параллельное определение

Предмет изобретения

Способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и герма.нохлороформа в их смеси с использованием титрования анализируемого вещества в неводной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титрование ведут щелочью с использованием в качестве нёводного растворителя ацетона или ацетонитрила.