Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

9

00 ЭО

сл

Изобретения относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного определения имидов многоосновных карбоновых кислот или их ангидридов, применяемых при синтезе высокомолекулярных соединений, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований, а также для контроля их промьшшенного производства.

Целью изобретения является повьпиение точности способа и сокращение длительности определения.

Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 50 мл помещаютнавеску 1,З-фенилен-бис (N-4-(карбокси) нафталимид равную 0,0584 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя, N -метил-2-пирролидона и третичного бутилового спирта (МП ит-БС), взятых в объемном соотношении 0,9:0,1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25jfO,1°C.

Титрантом служит 0,1 н раствор гидроокситетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1 :4). .

Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра рН-121 со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным pacходом титранта, электронногЬ самописца ЭПП-09МЗ. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.

Относительная ошибка определения (средняя из пяти определений) не превьшает 0,58%.

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что для анализа используют

4-(м-карбоксифенилокси)нафталевьш ангидрид в количестве, равном 0,03340 г растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:т-БС, взятых в объемном соотношении 0,7:0,3.

Титрантом служит 0,1 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1:4).

Относительная ошибка определения не превьш1ает 0,57%.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только для анализа берут навеску бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) фенолфталеина, равную 0,0766 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ТЕС взятых в объемном соотношении 0,4:0,6

Титрантом служит О,-2 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и Т-бутилового спирта (1:4)..

Относительная ошибка определения не превышает 0,58%.

Результаты количествненого определения по примерам 1-3 представлены в табл. 1.

За пределами выбранного объемного соотношения смеси МП:т-ЕС, т.е. за (0,4-0,9):(О,1-0,6) результаты количественного определения ухудшаются, относительная ошибка определения возрастает до 2-2,3%.

Сравнительньй анализ количественного определения по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 2.

Таким образом, использование смешанного растворителя МП:т-ЕС при объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6 выгодно отличает предлагаемый способ от известного так как повьш1ается точность в 1,5 раза, сокращается время JHa одно определение в 7 раз.

m о

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титрования анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве смеси растворителей используют смесь N-мeтил-2-пиppoлидoнa и третичного бутилового спирта, взятых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта - раст S вор гидроокиси тетрабутиламмония в смеси бензола и третичного бутилово(Л го спирта.

о

Е

ЬS

а

о.о

РЭ

in r o

VD vD О

О ЧО

«Ч

о г

со см

СП чО чО

о

чО

О

со

СО

а

ч) чО

о

о -ог

ЧО

о

о

-

чО

ъ

-

Г-чГ,1

d

ЕС

вCJ

о) п

Е- О 0)

S u n

s

0)

u

tc

(U

p.

s

§

a

ь

u s « Ф

о ct о о,

t

Из опр опиловый

раствориспирт:гептан:вода

0,40-0,,30-0,58:

е соотОстальное

О,1 н раствор КОН в.изопропнловом спирте

Точность определения (относительная ошибка),%

Время, затрачиваемое на одно опреТаблица 2

МПгт-БС

0,4-0,9:0,1-0,6

О,1-0,2 н. раствор

гидроокиси тетрабутиламмония

в смеси бензол;ВВС

(1:4)

До 0,64