Способ количественного определенияизОНиТРОзОАцЕТАНилидА Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения изонит,рбзоацетанилида.

Известен способ определения изонитрозоацетанилида путем хроматографирования анализируемой пробы в тонком слое окиси алюминия Iji .

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения изонитрозоацетанилида путем протенциометрического титрования анализируемой пробы хлорной кислотой- в среде пропионовой кислоты и хлората лития 21.

Недостатком способа является низкая избирательность,,т.е. невозможность определения ийонитрозоацетанилида в присутствии гидрохлорида гидроксиламина.

Цель изобретения - повышение избирательности определения.

Поставленная цель достигается спсобом количественного определения изонитрозоацетанилида, заключающимся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы- 0,05-0,5 и. спитовым раствором гидроокиси калия в

среде ацетона, при этом тирование проводят 0,05-0,5 н. спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием в качестве неводного растворителя ацетона.

При титровании наблюдается два скачка потенциала. Первый скачок соответствует коицу титрования примеси гидрохлорида гидроксиламина, второй -

0 концу титрования изонитрозоацетанилида.

Идентификацию скачков потенциала проводят на чистых образцах. Область скачков потенциала при титровании

5 индивидуальных веществ и их же в смесях совпадает, и лежит.в пределах 150-200 МБ для гидроксиламина гидрохлорида и 650-700 мВ для изоиитрозоацетанилида.

0

содержание основного вещества иэонитрозоацетанилида (%} вычисляют по формуле

(Уд- У) . 6,0 0164 100 . Навеска

5

где V - суммарный объем 0,1 н. раствора гидрата окиси калия, пошеда1ий на титрование изонитрозоацетанилида и гидро0 оксиламина гидрохлорида, мл{

V Объем 0,1 н, раствора гидрата окиси калия, пощедший на титрование до первого скачка потенцисша, мл; 0,0164 - количество изонитрозоацетанилида, соответствующее 1 м 0,1 н. раствора гидрата окиси калия; К - поправочный коэффициент к

титру раствора гидрата окиси калия.

Пример 1. 0,1764 г техничес кого изонитрозЬацетаИилида,содержащего в качестве примеси гидрохлорид гидроксиламина, помещают в стакан для титрования, растворяют в 40 мл ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребря. ный электроды и титруют потевциометрическим 0,1 н. раствором гидрата

окиси калия, прибавляя титрант порциями по 0,1 мл, до появления первого скачка потенцигша, что соответствует оттитровыванию гидрохлорида гидроксилс1мина.

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (0,39 мл) рассчитывают содержание гидрохлорида гидроксиламина. Затем титрование продолжают до появления второго скачкаПОтенцигша, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл, что соответствует оттитровыванию изонитрозоацетанилида.

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (13 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.

Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.

Таблид;а 1

.

98,65

0,3

98,95 96,55

0,13

96,37 97,8

0,2

97,6 96,91

0,09

97,0

Пример 2. На аналитических весгис берут навеску смеси, которая содержит 95,61 вес.%(0,1703 г) -изонитроэогщетанилида, 4,39 Вес.% (0,0076 г) гидрохлорида гидроксиламина. Навеску помещают в стакан .для титрования, растворяют в-40 мл ацетона, опускгиот в него стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически 0,5 н. раствором гидрата окиси калия до появления первого скачка потенциала, прибавляя титрант порция по 0,1 мл.

, По количеству израсходованного н титрование раствора гидрата.окиси

0,4

0,03

0,03

калия рассчитывают содержание гидрохлорида гидроксиламина в смеси. Затем титрование продолжают, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл до появления второго скачка потенциала TJTO соответствует о титровыванию изонитрозоацетанилида в смеси. По количеству израсходованного на титрование pacTBdpa гидрата окИси кЁипия рассчитывают содержание изонитрбзоацетанилида в смеси.

Результаты анализа данной: смеси и двух других приведены в табл. 2.

Пример 3. 0,1837 г перекристаллизованного из этанола иэонитрозоацетанилида, не содержащего гидроксиламина гидрохлорид, помещают в стакан для титрования, растворяют в 40 мл ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически 0,05 и, раствором гидрата окиси калия, прибавляя титрант по

Предлагаемый способ отличается иэ.бирательностью - определению не мешает гидроксиламина гидрохлорид.

Формула изобретения

Способ количественного определения изонитрозоацетанилида путем по

Таблица 2

0,3 мл до появления скачка потенциала, что соответствует оттитровываиию изонитрозоацетанилида.

По кол| честву израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (11,150 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.

Результаты анализа данного образца приведены в табл. 3.

Таблица

тенциометрического титрования ангшизируемой пробы в среде неводного растворителя, отличающийс я тем, что, с целью повышения избирательности определения, титрование ведут 0,05-0,5 н. спиртовым | аствором( гидроокиси калия и в ка78345108

чёстве неводного растворителя ис-получения.- Отчет № 54, 1978, ЧПО,

пользуют ацетон. Хямпром, Арх. № 5650.

Источники информация,2. Эшворт М.Р. Титрометрические

принятые во внимание при экспертиземетоды ангшиза органических соеди1. изатин. Разработка методикнений. М. , Химия, 1968, с. 346

аналитического контроля стадий его(прототип),