СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ ТЕРПЕНОВЫХ СПИРТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C43/18 

1

Изобретение относится к снособу нолученпя ненасынденных спиртов, в частности третичных терненовых, которые могут найти нримененне в нолучении душистых веществ.

Известен способ нолучения третичных терпеновых спиртов путем омыления гидрохлорпдов моноциклических терпенов водным раствором карбоната натркя при температуре 60-100 С с выделением целевого продукта известными приемами.

Однако при осуществлении известного способа образуется больщое количество побочных продуктов и конечный продукт получается с низким выходом - до 10%.

С целью увеличения выхода и расширения ассортимента готового продукта предложено процесс омылепия вести в присутствии щелочного агента - водного раствора мыльного порошка на основе поверхностно-активных веществ (алкилсульфатов, алкилбензолсульфонатов), которые применяют в сочетании с неорганическими щелочными и нейтральными солями.

Рецептура мыльного порошка, %: Сульфанол НП-1 (активное вещество)2 Триполифосфат Na 40 Метасиликат Na {NajSiOa-OHsO) 30 Сода кальцинированная 20 Сульфат натрия

2

Предлагаемым способом получают продукт с выходом до 85%. В чистом виде терпеновые спирты выделяют путем ректификации в вакууме.

Предлагаемый способ прост по аппаратурному оформлению, не требует применения дефицитного сырья, а кроме того позволяет получить не описанные в литературе спирты - л;,-ментен-1 (7)-ол-8, лг-ментен-3(8)-ол-1 и мментен-8-ол-1.

Пример 1. 1 вес. ч. дигидрохлорида сильвестрена смешивают с 2 вес. ч. мыльного порошка и 10 вес. ч. воды. Омыление проводят

при температуре 70-80° С, постоянном перемешивании в течение 2-3 час. После отгонки с водяным паром и экстракции диэтиловым эфиром получают масло, содержащее до 85,5% спиртов. Перегонкой на ректификационной колонке в вакууме получают спирты: лг-ментен-6ол-8, /и-ментен-1 (7)-ол-8, и -ментен-3(8)-ол-1, л-ментен-8-ол-1 и спирты неустановленного строения.

Пример 2. Скииидар (живичный, экстракционный, сульфатный, сухоперегонный) илн скипидар И сорта (обеспененный) насыщают влажньп хлористым водородом на холоду, полученные хлориды омыляют мыльным порошком, как указано выше. Полученное масло

содержит 80% терпеновых спиртов: гранс-дпгидро-а-терпинеол, |3-терпинеол, терпинеол-4, л4-ментен-6-ол-8, а-терпинеол.

Пример 3. На 1 вес. ч. моногидрохлорнда дипентена добавляют 1 вес. ч. мыльного порошка, 5 вес. ч. воды и нагревают до 70-80° С при постоянном перемешивании в течение 2- 3 час. После отгонки с водяным паром и экстракции диэтиловым эфиром получают масло, содержаш:ее до 82% териеиовых сипртов.

Предмет изобретения

Способ получения третичных терпеновых спиртов путем омыления гидрохлоридов мопоциклических терпенов в присутствии шелочного агента ири нагревании с последуюш,им выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента готового продукта, в качестве шелочного агента берут водный раствор мыльного порошка на основе алкилсульфатов и алкилсульфонатов.