>&ЗИАЯт-^^у'^:-&*"С^1й-;-' Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ниобия.

Известен способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентоВ. В качестве органического реагента можно -использовать пирокатехин. Определение проводят в присутствии трибепзиламина. Определение необходимо осуществлять в слабокислой среде, в которой ниобий легко гидролизуется. Кроме того, проводят экстракцию тройного комплексного соединения хлороформом. Молярный коэффициент погашения в известном способе 14600.

Для упрощения процесса за счет исключения экстракции и повышения чувствительности определения предлагается в качестве органического реагента использовать N-бензил-Ы-М-бис- (4-метилен1ПирокатехиН) -амин.

По описываемому способу определение ниобия проводят в сильнокислых средах, в которых отсутствуют гидролиз ниобия и окисление реагента. Интервал кислотности среды, где оптическая плотность комплекса является постоянной, очень широк (0,3-2 п. НС1). Молярный коэффициент погашения комплекса ниобия с предложениым реагентом составляет 21000.

Пример 1. При определении ниобия в растворах, содержащих 1-2-х кратн.ые количества титана, вольфрама, циркония, хрома, а также 40-кратные количества ванадия, никеля, кобальта и меди, к аликвотной порции раствора в стакан добавляют 5 мл H2SO4 (1 : 1) и упаривают до паров 5Оз. Добавляют 1 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора внниой кислоты, кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешив ают. Отбирают аликвотную порцию 1-5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл раствора концентрированной НС1, 10 мл ацетона и 2,5 мл 10%-ного раствора N-бензил-М-М-бис - (4-метиленпирокатехин) - амина. Доводят раствор до метки водой, перемешивают, нагревают в течение 1 мин ва водяной бане при -80-90°С и после охлаждения измеряют оптическую .плотность раствора на спектрофотометре при 370 ммк относительно раствора холостой пробы.

Пример 2. При определении ниобия (0,05-3%) в сплавах на основе железа навеску образца сплава 0,1-0,2 г растворяют при нагревании с 10 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 2 .ил НЫОз (уд. вес 1,24). Затем добавляют 4 мл H2SO4 (1:1) и упаривают до паров ЗОз. К раствору добавляют 1 мл воды, 15 мл

20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную пордию 2-5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл HCI (уд. вес 1,24), 10 мл этилового спирта, 4 мл 10%-ного раствора М-метил-Ы-М-бис-(4-метиленпирокатехин)-амина. Далее действуют аналогично примеру 1 на фоне сплава (или

синтетической смеси) без виобия, но близкого по составу к анализируемому.

Предмет изобретен и я

Способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения, В качестве органического реагента используют М-бензил-М-Ы-бис-(4-метиленпирокатехин) -амин.