Способ получения щелочной целлюлозы Советский патент 1934 года по МПК C08B1/08 

Одной из основных операций производства простых эфиров целлюлозы является получение алкалицеллюлозы, что выполняется путем обработки целлюлозы (древесная целлюлоза, линтер и т. д.) водным раствором едкого натра различной концентрации. Обычно применяется концентрация от 20% до 5J7o, причем при употреблении низких концентраций (ниже 45%) в большинстве случаев применяется либо вторичная обработка более крепкой щелочью, либо добавка твердой щелочи или ее концентрированного раствора в сферу реакции {для обработки хлористым бензолом, хлористым этилом, диэтилсульфатом или другими соответствующими реагентами). Во всех этих случаях обработка целлюлозного материала производится избытком щелочи. В большинстве случаев эта щелочь перед операцией эфиризации отжимается до 2-3-кратного веса. В некоторых предложениях описывается также применение для эфиризации и неотжатой от щелочи алкалицеллюлозы. Применяемая операция обработки является чрезвычайно несовершенной. В первом случае приходится оперировать щелочами двух концентраций, регенерировать избыточный отжатый от целлюлозы щелок; во втором случае, применяя большой избыток щелочи, приходится непроизводительно тратить весьма большое ее количество (в процессе реакции щелочь переходит в хлористые или серно(87)

кислые соли и бесполезно теряется для производства). С точки зрения течения технологического процесса избыток щелочи является ненужным и известные до сих пор методы получения алкалицеллюлозы применяют избыток щелочи только потому, что все имевшие место до сих пор многочисленные попытки получить алкалицеллюлозу с количеством щелочи, необходимым для проведения реакции, не дали положительных результатов.

Изобретателями разработан метод обработки целлюлозного материала щелочью с целью подготовки ее для производства эфиров, дающий возможность получать алкалицеллюлозу с любым содержанием щелочи (связанной и не связанной), необходимым по ходу технологического процесса, без отжимки избыточного его количества. Получение алкалицеллюлозы ведется следующим образом. Целлюлозный материал, например, хлопковый линтер или древесная целлюлоза, загружается в матрицу, снабженную поддоном и пунсоном. Туда же добавляется необходимое количество щелочи в виде раствора, и целлюлозный материал спрессовывается на гидравлическом прессе в плотный блок. Заливку щелочи лучше производить, загрузив предварительно в матрицу половину всей навески целлюлозного материала, затем заложить вторую половину целлюлозного материала и затем

уже подвергать массу спрессовке в блок. Прессовка производится на холоду. Необходимое давление, в зависимости от крепости щелока, рода целлюлозного материала и величины загрузки, колеблется в пределах от 50-250 кг на см. Прессовку блока лучше всего производить в специальных прессах, применяеi bix для обезвоживания нитроцеллюлозы, спиртом. Полученный блок измельчается на мешагеле. Однако, полученный таким образом продукт еще не является в достаточной степени однородным. Вторичное прессование блока из измельченного материала и последующее измельчение дают возможность получить уже совершенно однородный продукт, который после соответствующего вызревания (8-24 час.) может применяться для получения эфиров целлюлозы с применением любого метода, использующего алкалицеллюлозу в качестве исходного продукта. Описываемый метод имеет весьма большое практическое значение; так как дает возможность чрезвычайно упростить процесс в отношении.аппаратуры (отпадают громоздкие хранители

для щелоков, аппаратура для очистки отработанных щелоков) и сократить пpoизвoдcfвeнный расход щелочи.

Пример. 5 кг линтера закладываются в матрицу, затем заливаются 9 кг 50°/о-го раствора МаОН, сверху закладывается еще 5 кг линтера и все спрессовывается на гидравлическом прессе при давлении 100 кг на слг поверхности пунсона. Полученный блок измельчается и измельченная масса снова спрессовывается в блок. Полученный блок вторично измельчается. Измельченная масса выдерживается в закрытом сосуде в течение 12 час., после чего подвергается бензилированию и т. д. обычными способами.

Предмет изобретения.

Способ получения щелочной целлюлозы путем пропитки целлюлозного материала раствором щелочи, прессования и последующего разрыхления продукта, отличающийся тем, что операцию прессования и измельчения повторяют несколько раз.