БИБЛИОТЕКА Советский патент 1973 года по МПК C07C21/18 

1

Изобретение относится к способам получения фторсодержащих олефинов, в частности трифторэтилена, который используется для получения ценных эластомеров.

Известен способ получения трифторэтилена гидрированием трифторхлорэтилена на палладиевом катализаторе. Однако выход продукта невысок (до 50%).

С целью повышения выхода целевого прО; дукта, предлагается калиевую соль |3-гидротетрафторнропионовой кислоты пиролизовать при температуре до 32Q°C с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно проводить в присутствии кислот Льюиса.

Пиролиз осуществляют в вертикальном стеклянном реакторе (диаметр 30 мм, длина 250 мм), помещенном в печь с регулируемым обогревом. Газы из реактора пропускают через склянку с водой или раствором щелочи и собирают в газометре. Содержание трифторэтилена в газе определяют методом газо-жидкостной хроматографиии, а идентификацию продукта производят по данным ИК-спектроскопии. Содер|Жание влаги в исходных образцах калиевой солп (3-гидротетрафторпропионовой кислоты определяют методом Фишера, оно составляет 0,6- 0,9%.

Пример 1. Пиролизом 0,1 г моль

(18,4 г) калиевой соли р-гидротетрафторпропионовой кислоты при 250--320°С в течение

1 час получают 0,062 г моль трифторэтилена.

Выход 62%;.

Пример 2. Пиролизом 0,1 г моль (18,4 г) калиевой соли р-гидротетрафторпропионовой кислоты в присутствии 0,2 г . моль (8,4 г) фтористого алюминия при 210-230°С в течение 30 мин получают 0,067 г моль трифторэтилена. Выход 67%.

Пример 3- Пиролизом 0,1 г моль (18,4 г) калиевой соли р-гидротетрафторпропионовой кислоты в присутствии 0,1 г моль (8,4 г) фтористого алюминия при 210-250°С в течение 1 час получают 0,075 г моль трифторэтилена. Выход 75 %|.

Пример 4. Пиролизом 0,1 г моль (18,4 г) калиевой соли р-гидротетрафторпропионовой кислоты в присутствии 0,03 г моль (4 г) хлористого алюминия при 90-140°С в течение 1 час получают 0,063 г моль трифторэтилена.

25

Предмет изобретения

1. Способ получения трифторэтилена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, калиевую солъ р-гидро30 тетрафторпропионовой кислоты пиролизуют 34

при температуре до 320°С с последующим вы-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

делением целевого продукта известными прие- процесс проводят в присутствии кислот мами.Льюиса.

374268