СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ 5,7-ДИНИТРО-1,3-ДИАЗААДАМАНТАНЛ Советский патент 1973 года по МПК C07C245/12 

i

Изобретение относится к способу получений бифункциональных производных 1,3-диазаадамантана, в частности диалкилпроизвоДных 5,7 динитро-1,3-диазаадамантана, которые быть использованы в качестве биологически активных соединений, в органическом синтезе, полимерных материалах.

Известен способ получения сульфонроизвоД ных 1,3-диазаадамантапа-6.

Способ получения динитродиазаадамамтана в литературе не описан.

Предлагаемый способ получения диалкилпроизводных 5,7-динитро-1,3-диазаадамантана состоит в конденсации 2,2-диалкил-1,3-динитропропана с формальдегидом или параформом и аммонийной солью слабой кислоты в водно-спиртовой среде в присутствии карбоната аммония с последуюпшм выделением целевого продукта известными приемами. Выход выше 50%.

Пример I. Смесь 16,2 г (О, моль) 2,2-диметил-1,3-Д|Инитропропана, 24,0 г (0,6 моль) параформа, 23,1 г (0,3 моль) ацетата аммония, 9,6 г (0,1 моль) карбоната аммония, 100 мл этанола и 30 мл воды перемешивают 3-4 час при 60-70°С до растворения параформа, вносят 4,0 г (0,1 моль) параформа и 4,8 г (0,05 моль) карбоната аммония и перемешивают еш,е 3 час при этой же температуре. После охлаждения отфильтровывают 6,6-диметй.л-5,7-динитро-i,3-диазаадамантан, промЫвй ют на фильтре спиртом, водой, спиртом и перекристаллизовывают из нитрометана. Выход 13,5 г (52,8%), т. пи. 222-224°С.

Найдено, %: С 46,27; 46,61; Н 6,32; 6,40; N 21,49; 21,56.

CioHi6N4O4.

Вычислено, %: С 46,87; Н 6,25; N 21,87.

ИК-спектр в вазелиновом масле (cм-). 880, 1050 И18, 1350, 1540.

Пример 2. По методике, описанной в примере I, из 16,2 е 2,2-диметил-1,3-динитропропана, 24,0 е параформа, 23,71 г ацетата аммония и 9,6 е кйрбоната аммония в 100 мл изопропиЛового спирта получают 4,86 г 6,6-диметил-5,7-динитро-1,3-диазаадамантана. Выход 19,0%, т. пл. 222-223,5°С.

Предмет изобретения

Способ получения диалкилпроизводных 5,7-дииитро-1,3-диазаадамантана, отличающийся тем, что 2,2-диалкил-1,3-дипитропропан конденсируют с формальдегидом и аммонийной солью слабой кислоты в водно-спиртовой среде в присутствии карбоната аммония с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами.