СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C07D417/14 C07D285/135 C07D251/44 C07D285/12 

Изобретение относится к способу получения нового производного снл{.«-триазина, которое может применяться в качестве красителей, исходных продуктов для синтеза органических пигментов и макрогетероциклических соеди- 5 нений. Известен способ получения диамипо-сн.и итриазинов при взаимодействии цианурхлорнда с различными аминосоединениями, например с гетероциклическими диаминосоединеннями. 10 Известные неокрашенные аналоги применяются в качестве светостабилизаторов. Предлагаемый способ получения 2,5-диамино-бис - (4,6-дихлор - симм - триазинил)-1,3,4тиадиазола основан на известной реакции и 15 заключается в том, что 2,5-диамино-,3,4-тиадиазол обрабатывают цианурхлоридом, предпочтительно в водноацетоновом растворе при О-2°С. Продукты выделяют известным способом.20 Выход --70%. Пример. 2,5-Диамино - бис - {4,6-дихлорсыжл-триазипил) -1,3,4-тиадиазол. В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой впосят 5,9 г цианурхлори- 25 да, растворенного в 100 ил охлажденного до 0°С ацетона, приливают 1,86 г 2,5-диамнно-1, 3,4-тнадиазола в 80 мл охлажденного до 0°С ацетона, образовавшуюся суспензию нейтрализуют 5%-ным раствором соды до рП 6 и 30 выдерживают 1 час при О-2°С и рН 6-. Осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, сушат при 80°С и получают 4,3 г (67,7%) продукта. Продукт желтого цвета (Хтах 340 нм) не нлавится при нагревании до 450°С. Найдено, %: N 33,9; S 7,6; С1 34,1. CsHaCUNioS. Вычислено, %: N 33,9; S 7,7; С1 34,4. Продукт не растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле и его гомологах, частично растворяется в пиридине, а-хлорнафталине, при нагревании растворяется в диметилсульфоксиде, концентрированных кислотах и разбавленных щелочах. Предмет изобретения 1.Способ получения 2,5-диамино-бис-(4,6дихлор-сыи л-триазипил) -1,3,4-тиадиазола, отличающийся тем, что 2,5-диамино-1,3,4-тиадиазол обрабатывают цианурхлоридом, с последуюш,им выделением продукта известным способом. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в водпоацетоновой среде. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при О-2°С.