СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В СТОЧНЫХ ВОДАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 G01N21/71 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенола в сточных водах.

Известен способ количественного определения фенола в сточных водах, заключающийся в том, что фенол из анализируемой пробы отгоняют с паром с целью очистки от примесей, мешающих определению (сероводород, роданиды, цианиды, ионы железа и другие), затем аликвотную часть отгона обрабатывают растворами пирамидона (диметиламиноантипирина) и гексацианоферрата в качестве цветообразующего реагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора.Чувствительностьспособа

0,001 мг1л, точность при содержании фенола 0,001-0,050 мг1л составляет ± 10%. Недостатками такого способа являются длительность операции отгонки фенола, вследствие чего общая продолжительность анализа одной пробы превышает 3 час, а также необходимость использования специального перегонного аппарата.

С целью упрощения анализа и сокращения его продолжительности по предлагаемому способу анализируемую пробу непосредственно обрабатывают цветообразующим реагентом, в качестве которого используют раствор л-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3 : 1, и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане.

Желательно использовать в 0,01%-ный раствор ft-оксибензальдегида.

Кроме того, с целью определения фенола при концентрации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов (меди, железа и других) анализируемую пробу целесообразно предварительно экстрагировать бензолом, а экстракт обработать водным раствором щелочи.

Предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемой на содержание фенола сточной воде добавляют раствор п-оксибензальдегида, смесь нагревают на водяной бане и после охлаждения фотоколориметрически измеряют оптическую плотность полученного окрашенного продукта. Содержание фенола определяют по щкале, приготовленной из стандартного раствора фенола, обрабатывая его, как и анализируемый раствор.

Для устранения мешающего влияния окрашенных примесей и повышения чувствительности способа фенол предварительно концентрируют экстракцией его из сточной воды бензолом с последующим извлечением из бензольного слоя раствором едкого натра и колориметрированием.

Предлагаемый способ позволяет определять содержание фенола в воде от 0,001 мг/л и выШе. Определению мешают высшие спирты, реагирующие с п-оксибензальдегидом в кислой среде.

Пример I. К. I мл анализируемой воды приливают 5 мл 0,01%-него раствора п-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3:1, реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Содержание фенола определяют по шкале стандартных растворов, обработанных п-оксибензальдегидом в аналологичных условиях. Чувствительность способа 0,01 мг/л. Цианиды, роданиды, сульфаты, алкилсульфаты, неокрашевные катионы не мешают определению.

Пример 2. Из 500 мл сточной воды при наличии в анализируемой пробе окрашенных

катионов (меди, железа и других металлов), а также при концентрации фенола менее 0,01 мг/л экстрагируют фенол двумя порциями бензола (10 и 5 мл}. Бензольный экстракт встряхивают в течение 2 мин с 2 мл 2 М. водного раствора щелочи, после чего отбирают 1 мл щелочного раствора и определяют в нем содержание фенола по методике, описанной в примере 1.

Результаты определения фенола в сточных водах по предлагаемому способу приведены в таблице.

Предлагаемый способ по чувствительности и точности не уступает известному, но позволяет проводить определение с меньшими затратами времени и по менее сложной методике.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения фенола в сточных водах с применением обработки анализируемой пробы цветообразующим реагентом и колориметрирования полученного при этом окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения его продолжительности, в качестве цветообразующего реагента используют раствор п-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 3:1, и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,01%-ный раствор «-оксибензальдегида.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью определения фенола при концентрации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов, анализируемую пробу предварительно экстрагируют бензолом и экстракт обрабатывают водным раствором щелочи.