Способ количественного определения нитроглицерина в сточной воде Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания нитроглицерина в сточной воде.

Известен способ фотоколориметрического определения содержания нитроглицерина в биологических жидкостях, заключающийся в том, что нитроглицерин, содержащийся в пробе, экстрагируют этиловым эфиром, обрабатывают щелочью, отгоняют образовавшиеся нитрит-ионы с водным паром и после обработки нафтиламином и паранитроанилином определяют оптическую плотность окрашенного соединения. 1.

Недостатком указанного способа является длительность (более двух часов) и трудоемкость анализа.

Известен также способ определения нитроглицерина, основанный на гидролизе его под действием концентрированной серной кислоты и взаимодействии освободившейся азотной кислоты с фенолом, растворенным в концентрированной серной кислоте, с образованием 6-нитрофенол-2, 4-дисульфокислоты, аммиачный раствор которой окрашен в желтый цвет 2.

Недостатком способа является его длительность и малая чувствительность (5 мг/л.).

Известен способ определения нитроглицерина омылением его щелочью с образованием нитрита, который определяют затем реактивом Грисса в виде азосоединения. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают в течение 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора и центрифугируют. Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1 мл 0,5%ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 н. хлористоводородной кислоты при соотношении 1:4 и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм 3.

Способ позволяет определять до 1,6 мг/л глицерина.

Недостатком указанного способа является многостадийность, длительность и трудоемкость анализа, а также сравнительно невысокая чувствительность определения.

Цель изобретения - упрощение и повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения нитроглицерина в сточной воде, который основан на переводе нитроглицерина в окрашенное соединение нагреванием пробы нитроглицерина в присзтствии ацетона и соляной кислоты с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора известным способом. На

гревание можно осуществлять на кипящей водяной бане.

Описываемый способ позволяет сократить количество операций и реактивов, уменьщить продолжительность анализа до 25 мин и повысить чувствительность в 10-15 раз.

Пример. В Колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл сточной воды, содержащей не менее I-IO мл нитроглицерина, 2 мл ацетона и 7 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем кипящую баню заменяют на холодную водяную баню и охлаждают до комнатной температуры (в течение 3 мин). Охлажденный раствор помещают в кювету размером 2 см и фотоколориметрируют по сравнению с холостой пробой. Для холостой пробы берут 1 мл дистиллированной воды, 2мл ацетона, 7 мл концентрированной соляной кислоты и проделывают те же операции, что и для испытуемой сточной воды. По найденному значению оптической плотности на калибровочном графике определяют концентрацию нитроглицерина в сточной воде. Точность определения ±10%. Чувствительность 0,1 мг/л.

Формула изобретения

Способ .количественного определения нитроглицерина в сточной воде путем перевода его в окрашенное соединение с последующим измерением оптической плотности полученного окращенного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анализируемую пробу нагревают в присутствии ацетона и соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Коренман И. М. Методы определения органических соединений М.., «Химия. 1975, с. 125.

2.Там же, с. 65.