СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях для определения ароматических альдегидов.

Известен способ определения альдегидов путем добавления к лробе анализируемого вещества антрона или пиррола в кислой среде с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения. Недостатком такого способа яВиТяется его неспецифичность по отношению к ароматическим альдегидам.

С целью повышения специфичности анализа предложено в качестве органического реагента использовать антипирин (1-фенил-2,3-дчметилпиразолон-5) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя.

Альдегиды при нагревании способны вступать в реакцию конденсации с 1-фенил-2,3-диметилпиразолоном-5. Полученные бесцветные лейкооснования ароматических альдегидов под действием окислителей дают ярко окрашен«ые красители антипиринового ряда. Алифатические альдегиды «е образуют таких красителей; со многими непредельными и гетероциклическими альдегидами получаются нестойкие окрашенные соединения, которые разрушаются в течение 10-30 мин.

Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бугера-Ламберга-Бера при концентрациях альдегидов 10- моль. Оптимальные

условия для реакции конденсации: рН 0,2-0,4, концентрация антипирина в растворе 0,3- 0,5 моль, время нагревания на кипящей водяной бане 10-15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 2-3 мл 0,1 н. раствора КМп04 (или другого окислителя) для образования окрашенной формы и раствор колориметрируют. Предложенный способ заключается в том,

что к анализируемому веществу добавляют 1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5 с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя и колориметрированием образовавшегося окрашенного соединения.

П р и м е р. Определение бензальдегида. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают раствор, содержащий не менее 0,01 мг бенеальдегнда, затем прибавляют 3 мл 3%-ного водного

раствора антипирина, 8 мл соляной кислоты (1 : 10) и нагревают 10-15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения приливают 3 -ИЛ 0,1 н. раствора КМпО4; при этом раствор окрашивается в оранжево-красный цвет. Далее

доводят раствор до метки водой. Окраска устойчива более суток. Фотометрируют на ФЭК-Н-54 с сине-зеленым светофильтром в кювете на 3 см. Основной закон светопоглощения соблюдается в пределах концентраций

бензальдегида ЫО- - 2-10-« моль.

Схема химической реакции:

СНз

НС1, t

4

СНз

Результаты определения произвольных количеств бензальдегида приведены в таблице. Длительность определения 20 мин.

0

JleUHocoedvHeHve

Проситель

Предмет изобретения

Способ количественного определения ароматических альдегидов путем добавления к пробе анализируемого вещества органического реагента в кислой среде с последующим колориметрированием полученного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности анализа, в качестве органического реагента используют антипирин (1-фен1ИЛ-2,3диметилпиразолон-5) с последующим добавлением к полученному при этом раствору окислителя.