ВСЕСОЮЗНА? Советский патент 1973 года по МПК C01B15/10 

1

Изобретение относится к способу получения Бероксокарбонатов металлов I и II группы Периодической системы элементов.

Известно получение пероксокарбоиата лития, заключающееся в пропускании двуокиси углерода над пероксигидратом перекиси лития при интенсивном перемешивании. Процесс ведут .при температуре ниже -10°С. Полученный продукт промывают спиртом и эфиром.

С целью упрощения процесса в качестве кислородсодержащего соединения берут гидроокись соответствующего металла в смеси с перекисью водорода высокой концентрации (30-80%).

Такой прием позволяет весь процесс синтеза осуществлять в одну стадию, т. е. без предварительного получения пероксигидрата перекиси лития. Процесс синтеза ведут в интервале температур от -20 до 0°С.

Длительность синтеза 1,5-2 час. Процесс прост, так как не требует перемешивания реакционной массы.

По предложенному способу можно также получить пероксокарбонат аммония.

Пример 1. 4,6 г моногидрата гидроокиси лития вносят небольшими порциями в 8,7 г 32%-ного раствора перекиси водорода при одновременном барботировании через раствор двуокиси углерода и непрерывном охлаждении от 0°С до -20°С. После внесения последних порций гидроокиси пропускают COz Ю- 20 мин. Через 1,5-2 час от начала синтеза отделенный осадок промывают сииртом и эфиром на воронке Шотта и сушат при 0°С.

Получают 7 г продукта.

Состав продукта, %: LisO 26,72, СОз 41,12, О активный 14,12, Н2О по разности 18,04.

Вычислено, о/о: LijO 27,70, СОг 40,79, О активный 14,83, НгО 16,68.

Полученное вещество представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, разлагающийся в интервале температур от 80 до 100°С с выделением активного кислорода и превращением в карбонат лития.

Пример 2. 6 г гидроокиси бария вносят небольшими порциями в 6 мл 30%-ного раствора перекиси водорода при одновременном пропускании С02. Длительность опыта 2 час. Последзющие процедуры аналогичны вышеописанным.

Получают 7,5 г мелкодисперсного белого иорощка, термически устойчивого до 50- 70°С.

Состав продукта, %: ВаО 64,75; О активный 7,9, СОа 18,98, НгО по разности 8,55.

Вычислено, %: ВаО 66,40, О активный 6,92, С02 19, НгО 7,78.

Пример 3. Берут 2 г гидроокиси кальция и 6 мл 30%-ного раствора перекиси водорода.

Методика полиостью аналогична предыду3щей. Получают 5 г белого мелкодисперсного порошка, термически устойчивого до 50- 70°С. . Состав продукта, %: СаО 36,8, О активный 9,48, С02 29,40, НгО по разности 24,32. Вычислено, %: СаО 36,84, О активный 10,52, СОг 28,94, Н2О 23,7. Пример 4. Синтез проводят аналогично предыдущему. На 2,4 г гидроокиси стронция берут 4 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Получают 3,3 г вещества белого цвета. Состав его близок к стехиометрическому соетаву для пероксокарбоната стронция. Соединение термически устойчиво до 50°С. -4 Предмет изобретения Способ получения пероксокарбонатов металлов I и II группы Периодической системы элементов, например лития, путем взаимодействия кислородсодержащих соединений соответствующих металлов с двуокисью углерода при охлаждении с последующим отделением готового продукта, промывкой спиртом и эфиром, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислородсодержащих соединений берут гидрооки-сь соответствующего металла в смеои с перекисью водорода.