СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ МЕТАЛЛОВ 111 ГРУППЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C53/10 C07C51/41 

1

Изобретение относится к способу получения ацетатов металлов III группы, например скандия, галлия, индия и других, и предиазиачено для сиитеза средних и основных ацетатов указанных элементов.

Известен способ получения ацетата скандия путем обработки нитрата скаидия уксусным ангидридом. Однако для получения продукта с низким содержанием нит/рат-нона, т. е. ацетата реактивной квалификации необходнма многократная обработка соответствующего нитрата большим избытком уксусного ангидрида в условиях интенсивного перемешивания реакционной смесн при нагревании не выше кипения.

С целью повышения качества продукта и его выхода предлагается вести процесс в присутствии муравьиной кислоты, взятой в количестве 110-150 вес. % по отгношеиию к исходному уксусному ангидриду.

По предлагаемому способу возможно проведение процесса как одновременным взаимодействием нитратов со смесью уксусного ангидрида и муравьиной кислоты, так и последовательной обработкой нитратов сначала муравьиной кислотой, а затем уксусным ангидридом. Последний процесс позволяет использовать в качестве исходного сырья не только кристаллические нитраты, но и их водиые растворы, в том числе содержащие

свободную азотную кислоту, например растворы, иолуЧаймые прл ipa2TiB:C|pCii;i::i; ci: i: c:iOiB или металлов в азотной кислоте.

Предлагаемый способ иллюстрируется примерами.

Пример 1. Получение уксуснокислого скаидия.

К 218,8 г сзхого азотнокислого скандия добавляют 688 мл 85%-1Н|ОЙ имура выл/но-л мкслоты и 685 мл уксусного ангидрида. Вначале реакционную массу не нагревают и только иосле выделения основной массы окислов азота нагревают реакционную смесь на водяной бане при периодическом перемещиваиии до полного удаления окислов азота и образования сухого уксуснокислого скандия.

Получают 200 г продукта, что составляет 95% от теоретического.

Содерл ание 5с(СНзСОО)з составляет 98,5-99,5%, содержание нитрат-иона NOJ 0,05%; формнат-иои НСОО- качественно не обнаружен.

Общая продолжительность цикла составляет 8-10 час.

Пример 2. Получение уксуснокислого основного галлия.

111 г металлического галлия растворяют в 1,03 л азотной кислоты при периодическом нагреванни до 80-100°С. Раствор упаривают на водяной бане до образования крпстал-.

лического азотнокислого галлия. К полученному азотнокислому галлию добавляют 1,46л 85%-ной муравьиной кнслоты.

Вначале реакционную массу не нагревают. После выделения основной массы окислов азота реакционную массу осторожно нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного удалеиия окислов азота.

Раствор упаривают досуха, после чего добавляют 1,1 л yiKoyiCHoro 1а.нтвдр1ид.а. Смесь нагревают при периодическом перемешивании на водяной бане и упаривают, получая соно|вн:ой ацетат галлия Ga(OH) (СНзСОО)2.

Получают 300 г продукта, что составляет 92% от теоретического.

Содержание Ga(OH) (СНзСОО)2 составляет 98,5-99,5%, содержание нитрат-иона NOf Р 0,01%; формиат -ион НСОО качественно не обнаружен.

Общая продолжительность цикла составляет 10-15 час.

Предмет изобретения

Способ получения ацетатов металлов III группы путем взаимодействия нитратов металлов с уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, процесс проводят в присутствии муравьиной кислоты, взятой в количестве 110-150 вес. % от исходного уксусного ангидрида.