Способ получения ацетата скандия Советский патент 1982 года по МПК C07C53/10 

кислоты происходит пидролиз соли с образованием основных форМИатов скандия, выпадающих в осадок. При увеличении избытка муравьиной кислоты скорость реакции увеличивается и наиболее оптимальной ста1новится при 150%-ном и выше избытке этой кислоты. Верхний предел (200%) выбран из экономических €0обр:ажений - дальнейшее увеличение избытка муравьиной КИСЛОТЫ лишь удорожает процесс (без существенного увеличения скорости реакции. Поэтому процесс обычно проводят в 7-20%-ной муравьиной кислоте цри 120-200%-ном ее избытке от стехиометрии. Для перевода формиата скандия в ацетат достаточен 3-кратный избыток уксусного ангидрида против б-краиного по способу-прототипу.

Применение предлагаемого способа позволяет улу)чшить условия труда, так как исключается выброс в атмосферу окислов азота, которые выделяются при проведении процесса с нитратом скандия.

Способ осуществляют следующим обpa30iM.

Окись скандия растворяют в 7,4-19,5%ной муравьиной кислоте, взятой со 120- 200%-ным избытком, при перемешивании и лри 80-(100° С. Растворение длится 1,0- 3,5 ч в зависимости от взятых соотношений окиси скандия и кислоты. Полученный раствор упаривают досуха и сухую соль обрабатывают уксусным ангидридом, взятым с З-краиным из|бытком от стехиометрии, при 80-100° С в течение 1,5-2,0ч до образования сухой рассыпчатой соли

ацетата скандия. Общая (Продолж;ительность процесса 5-7 ч, выход готового продукта 97-98%.

Согласно этому способу процесс можно проводить, обрабатывая уксусным ангидридом раствор формиата скандия без его предварительной упарки. При этом расход реагентов, качество и выход продукта остаются прежними, лишь примерно в

1,5 раза увеличивается длительность процесса из-за более медленного удаления из раствора формат-иона.

Пример. 10 г окиси скандия, 30 мл 85%-НОЙ муравьиной кислоты и 150 мл

дистиллированной воды ((ная муравьиная ыислота, 15.1,5% избыток от стехиометрии) помещают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Растворение окиси скандия ведут при перемешивании и при температуре 80-100° С в течение 1,4 ч. Прозра)чный раствор выливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухую соль в форфоровой чашке обрабатывают 62 мл 98%-ного уксусного

ангидрида при периодическом перемешивании и температуре 80-100° С в течение 1,5 ч и образовавшуюся соль ацетата скандия подсушивают до образова1ния сухого рассыпчатого порошка. Получают 31,3 г

соли. Выход ацетата скандия 97%, содержание основного вещества 99,5%. Общая продолжительность процесса 5,5 ч.

Результаты опытов по растворению окиси скандия в муравьиной кислоте при различных соотношениях реагентов приведены в таблице. Остальные данные процесса, как в примере 1.

В цеховых условиях.

Таким образом, предлагаемый способ получения ацетата скандия по сравнению с известным позволяет в 1,5-2,0 раза ускорить процесс.

Формула изобретен ия

Способ получения ацетата скандия из соединений скандия путем последовательной обработки их муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве

соединения скандия используют окись скандия и его обработку ведут 7,4-19,5%-ной муравьиной кислотой, взятой о 120-200%ным избытком от стезсиометрии.

Исто1чники информации,

принятые во внимание при экспертизе:

.1. Химия редкоземельных элементов, т. 1. Томск, издательство Томского университета, 1959, с. 434.

2. Авторское саидетельство СССР № 379564, кл. С 07 С 53/10, .1971.