СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АМИНОГРУППУ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Известен титриметрический способ количественного определения аминов, заключающийся в том, что анализируемую пробу оттитровывают раствором кислоты в присутствии индикатора до изменения окраски. Титрование проводят в различных средах в зависимости от характера титруемого амина.

Но этот способ не применим для определения аминокислот, а также солей аминов, образованных аминами и сильными кислотами. Он не дает достаточной точности при определении слабоосновных аминов в водных растворах и микроколичеств аминов.

Поэтому с целью повышения точности и расширения универсальности способа определения к пробе анализируемого вешества добавляют 2-нитробензолсульфенилроданид в среде органического растворителя, обрабатывают избыток реагента ш;елочью и водой с последующей обработкой образовавшегося 2нитробензолсульфенамида соляной кислотой и определением полученного 2-нитробензолсульфенилхлорида иодометрически. В качестве растворителя желательно использовать диоксан.

Данный метод отличается высокой точностью определения. Относительная ошибка не превышает 1 %.

Результаты по определению точности приведены в таблице.

20

) среднее значение из 6 определений

Навеску аминокислоты, амина или соли амина 3-8 мг, взятую с точностью ±0,02 мг,

помещают в колбу емкостью 100 м.л, добавляют одну-три капли IN раствора щелочи и 5-10 м,л 0,02 М раствора 2-нитробензолсульфенилроданида в диоксане. Раствор в колбе должен быть желтого цвета. Если раствор

имеет зеленую или синюю окраску, то необходимо либо уменьшить количество щелочи, либо увеличить количество реагента. Реакция заканчивается за 5-10 мин. В колбу добавляют несколько капель IN раствора щелочи, чтобы окраска раствора стала зеленой, и 50 мл воды. Реагент разлагается за 5 мин.

В колбу добавляют 5 мл 5%-ного водного раствора йодистого калия ц 2 мл 1%-ного раствора крахмала. Появление синей окраски указывает на неполное разложение реагента. Если синяя окраска не появляется, то в колбу добавляют 10 мл водного раствора соляной кислоты (30 мл концентрированной НС1 в 100 мл воды). Выделивщийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Количество амина вычисляют но формуле: -.мл.-N мол. вес. 100

% амина :.

навеска

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения органических соединений, содержащих аминогруппу, титриметрически, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения универсальности способа определения, к пробе анализируемого вещества добавляют 2-нитробензолсульфенилроданид в среде органического растворителя, обрабатывают избыток реагента щелочью и водой с последующей обработкой образовавшегося 2-иитробензолсульфенамида соляной кислотой и определением полученного 2-нитробензолсульфенилхлорида иодометрически.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют диоксан.