Способ определения динатрий метиленбис (нафталинсульфоната) Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения динатрий метилен-бис-(нафталинсульфоната )-лейканола в диспергаторе НФ, а также в водной фазе и серуме в процессе получения латексов и . каучуков методом эмульсионной полимеризации. Известен способ определения соединений, содержаидах сульфогруппу в эмульгаторах на основе алкилсуль|фоната натрия путем обработки анализируемой пробы двух-пяти кратным избытком .солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом с последующим титрованием органического слоя щелочью Однако этим способом нельзя опре делить лейканол. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опр деления метилен-бис-(нафталинсульфоната ) путем обработки анализируемой пробы избытком уксуснокислого дифенилгуанидина, фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции , высушивания осадка до постоянной массы с последующим определением лейканола весовым методом 2 Недостатком способа является бол шая продолжительность (.32 ч1 Цель изобретения - сокращение вр мени определения. Поставленная цель достигается согласно способу определения динатрий метилен-бис-(нафталинсульфо ната )-лейканола путем обработки анализируемой пробы пяти-десятикрат ным избытком солянокислого толуиди фильтрования и промывки осадка до нейтральной реакции, растворения осадка щелочью и титрования раство ром кислоты в присутствии индикато меняющего окраску при рН 6,5-8,0. Отличительная особенность спосо состоит в том, что обработку ведут пяти-десятикратным избытком соляно кислого толуидина и промытый осадо растворяют, щелочью и титруют раств ром кислоты в присутствии индикато изменяющего окраску при рН 6,5-8,0 и,елесообразно для повышения точности определения лейканола в вод,ной фазе и в серуме в присутствии эмульгаторов, содержащих карбоксиль ные группыр в качестве индикатора использовать резорциновый синий. Пример. Определение содер жания лейканола в ди.спергаторе НФ марки А. Навеску диспергатора 0,15.0,16 г заливают 5 мл 1н. раствора солянокислого толуидина (десятикрат ный избыток ). Через 15 мин содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр синяя лента, колбу и осадок водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Затем фильтр помещают в ту же колбу, растворяют осадок в 10 мл 0,1 и, раствора едкого калии титруют 0,1 н,-раствором соляной кислоты в присутствии фенолового красного до появления желтой окраски раствора. Контрольный опыт проводят, титруя 10 мл 0,1 н.раствора едкого кали, 30 мл воды и фильтр 0,1 н,раствором соляной кислоты в присутствии того же индикатора. Содержание лейканола составляет, мас.%: 43,6; 43,8; 43,5. Продолжительность анализа 40 мин. Для сравнения приведены результаты параллельных определений содержания лейканола в диспергаторе извест-i ным способом, мас.%: 42,3; 43,5; 42,8, Продолжительность анализа 30 ч. П р и м е р 2. Определение содержания лейканола в диспергаторе НОР марки А проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,25-0,27 г (избыток солянокислого толуидина равен 8 ), титрование проводят в присутствии индикатора крезолового красного до появления желтой окраски раствора. Содержание лейканола, мас.%: 45,3; 45,4; 45,6. Продолхсительность анализа 40 мин.( Содержания лейканола по известному способу, мас.%:44,2J 45,2; 45,7. Продолжительность анализа 30 ч ). Пример 3. Определение содержания лейканола в диспергаторе НФ марки В проворят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,45-0,50 г (избыток реагента равен 5 ), титрование проводят в присутствии индикатора крезолового красного. . Содержание лейканола, мас.%: 14,4,14,6; 14,7. Продолжительность анализа 40 мин. (Содержание лейканола по известному способу, мас.%: 13,4; 14,0; 14.6.-Продолжительность анализа 32ч). П р и м е р. 4. Определение содержания лейканола в диспергаторе НОР марки В проводят по методике примера 1. Навеска диспергатора составляет 0,,75 г (избыток реагента равен 5), титрование проводят в при1сутствии индикатора крезолового красного. Содержание лейканола.-(Мае.%: 16,2, 16,3J 16,5.Продолжительность анализа 40 мин.(Содержание лейканола по известному способу, мас,%: 15,3) 16,1/ 16.7.Продолжительность анализа32 ч J. П р и м е р 5. Определение содержания лейканола в серуме при получении карбоксилатных каучуков проводят по методике примера. Пробу бе-.

рут в количестве 20 мл (избыток реагента равен 10J.

Содержанке лейканола,мас,% 0,076, 0,080, 0,082. Продолжительность определения 30 мин.

Примере. Определение содержания лейканола в водной.фазе для получения дивинил-стирольных каучуков (. содержащей в качестве эмульгатора .смесь СЖК и канифоли в соотношении 1:4 ) проводят пр методике примера 1. Пробу берут в количестве 10 мл, объем солянокислого толуидина равен 2 мл (избыток равен 5 )) осадок растворяют в 5 мл 0,1 н- раствора щелочи и титруют 0,1 н. раствором соляной- кислоты в присутствии индикатора резорцинового синего до появления розовой окраски раствора.

Контрольный опыт проводят, титруя 5 мл щелочи, 30 мл воды вместе с фильтром 0,1 н, раствором кислоты с тем же индикатором.

Содержание лейканола, мас.%; 0,21, 0,22, 0,22.

Пример. Определение лейкавола в водной фазе с известным его

содержанием 0,25 мас.%, содержащей, в качестве эмульгатора смесь СЖК и канифоли в соотношении 1:4, проводят по методике примера 6, титрова1 ие проводят в присутствии индикатора кр; золового красного.

Содержание лейканола, мас.%: 0,32} 0,35; 0,36. Продолжительность определения 35 мин.

Примере. Определение содержания лейканола в водной фазе при получении искусственного полиизопренового латекса (в качестве эмульгатора содержащего СЖК ) проводят по методике примера 6. Проба в количестве 5 мл, избыток реагента равен 10.

Содерх ание лейканола, мас.%5 0,35 ,0,36, 0,35. Продолжительность опре деления 30 мин.

Таким образом, способ определения лейканбла характеризуется экспрессностью (30-40 мин вместо 30-32 ч по прототипу ) и высокой точностью, менее трудоемок.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАТРИЙ КЕТИЛЕН-БИС-(НАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА ) путем обработки анализируемой пробы избытком органического реагента, фильтрования, промьтвки. осадка до нейтральной реакции, отличающий с я тем, что, с целью сокращения времени определения, обработку ведут пяти-десятикратным избытком солянокислого толуидина, промытый осадок .растворяют щелочью и титру11т раствором кислоты в присутствии индикатора, изменяющего окраску при рН 6,5-8,0,