Способ получения диалкиламинов Советский патент 1976 года по МПК C07C87/127 

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения диалкиламинов.

Известен способ получения алифатических аминов, заключающийся в том, что альдегид, предварительно растворенный в низкокинящем растворителе, например в спирте, подвергают взаимодействию с аммиаком или амином, взятым в избытке при температуре ниже 0°С с последующим гидрированием при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора гидрирования, например кобальта или никеля, и выделением целевого продукта известным способом.

Однако при известном способе применяют растворитель, используют дорогостоящий глубокий холод для проведения реакции взаимодействия альдегида и амина при низких температурах, а также имеют место недостаточная селективность процесса и нестабильные ВЫХОДЫ целевого продукта.

С целью упрощения процесса предлагается проводить взаимодействие с амином при О- 40°С. Предлагаемый способ получения диалкиламинов заключается в том, что альдегид подвергают взаимодействию с избытком амина при их молярном соотношении от 1 : 1,2 до 1 : 5 при О-40°С с последующим каталитическим гидрированием, например, на скелетном никеле лри 30-70°С и выделением целевого продзЖта методом ректификации.

Предлагаемый способ позволяет проводить процесс в отсутствии растворителя, что упрощает процесс и повышает выход целевого продукта до 99 %.

Пример 1. Приготовление основания Шиффа.

В аппарат на 200 л, снабженный мешалкой и рассольным охлаждением, сливают из мерника 71 кг изопропиламина и охлаждают до

О-10°С.

Затем из другого мерника постепенно приливают при непрерывном размешивании 72 кг н-масляного альдегида. Подачей рассола в рубашку аппарата и скоростью подачи альдегида в амин регулируют экзотермический эффект процесса получения н-бутилиденизопропиламина таким образом, чтобы температура не поднималась выше 20°С. Готовую смесь шиффова основания с 20%-ным против

стехиометрии избытком амина подают с помощью яасоса высокого давления на гидрирование со скоростью 30 л на 100 л катализатора. Такое же количество сырья подают непрерывно в необходимом соотношении из

мерников при размешивании и охлаждении. Гидрирование основания Шиффа. В реактор, содержащий 100 л катализатора, представляющего собой палладий, осажденный в количестве 2% на гранулированном

активированном угле, при 45°С и давлении