Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах Советский патент 1982 года по МПК G01N7/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к физикохимическим методам исследования материалов, и может ёыть использовано для определения содержания газов, в частности кислорода, азота и водорода, в металлах, порошковых и композиционных материалах, в черной и цветной металлургии, а также в на- : учно-исследовательских учреждениях при различных научных исследованиях.

Известен прибор для определения содержания газов в металлах, содержащий электрическую печь сопротивления , между двумя токоподводами которой размещен графитовый нагреватель, снабженный полостью для размещения образца, источник инертного газа-носителя и хроматограф. Ввод газа-носителя осуществляется через . центральный канал верхнего электрода, выходящий в полость графитового нагревателя 1.

Однако при надежном вымывании га зов из полости графитового нагревателя хуже осуществляется продувка полости печи, так как выходящий во все стороны через поры нaгpeвafёля газ значительно лучше удаляется из зоны, примыкающей к выходному отвере- тию, тогда как противоположная выходному отверстию часть корпуса печи, лежащая за нагревателем, омывается

10 намного хуже. Кроме того, при определении содержания газов в порошко.вых пробах при верхнем подводе газа-носителя трудно вымываются га,5 зы, находящиеся между частицами .порошка и поверхностью - сорбированные газы. К тому же, анализ порошковсй пробы требует применения тигеля с крышкой для предотвращения потерь

20 пробы, а тигель и крышка выдерживаКхт только одну плавку. Наличие отверстия, выходящего в полость, тигля может вызвать частичную или полную его закупорку при вскипании расплава и попадании его капель в полос отверстия, что приводит к неправил ным показаниям. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, включающее электрическую печь сопротивлени выполненную в виде двух токоподво-. дов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью . для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя, продувающего печь, источник инертного газа-носителя и газовый анализатор .2 J Недостатком устройства является то, что инертный газ, подаваемый в полость печи, достаточно хорошо омывая эту полость, значительно хуж вымывает газы из полости графитовог нагревателя-тигля, где размещен ана лизируемый образец, так как мелкопористый графит оказывает газовому потоку намного большее сопротивление, чем канал между корпусом печи и нагревателем, поэтому необходимо затратить длительное время для наде ной продувки полости нагревателя, большее времени самого анализа, Зто также затрудняет вымывание газов, выделяемых при плавке образца, что удлиняет время проведения хроматог рафического анализа, Цель изобретения - сокращение вр мени анализа и повышение его точности за счет возможности продувки п лости графитового нагревателя. Поставленная цель достигается тем что в известном устройстве, включаю щем электрическую печь сопротивлени выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя продувающего печь, источник инертного газа-носителя и хроматограф, в нижнем токопадводе выполнен дополнительный канал для ввода газа-носителя, выходящий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленными в каналах для ввода газа-носителя программным прибором управления подвода газа. На фиг, 1 изображено устройство для определения -содержания газов С графитовым нагревателем-тиглем; на фиг, 2 - схема устройства с программным прибором- управления подвода газа. Устройство состоит из верхнего подвижного токоподвода 1, корпуса печи 2, графитового нагревателя 3 с полостью для размещения пробы, нижнего подвижного токоподвода Ц и привода 5 подвижного токоподвода, Токоподводы и корпус печи водоохлаждаемые. Вода подводится к указанным элементам печи через штуцеры 6-8, Инертный газ-носитель вводится в полость печи через штуцер 9, а к посадочному месту графитового нагревателя - через штуцер 10,выходящий в центральный канал нижнего электрода. Выход газа из печи осуществляется через штуцер 11, Газовые каналы печи соединены с источником газа-носителя 12 через электромагнитные клапаны 13 и И, управляемые программным прибором 15, Для коммутации газовых магистралей ,в режиме продувки и анализа служит распределитель с электромагнитным приводом 16, также управляемый от программного устройства (на фиг, 2 изображен при продувке). Устройство работает следующим образом. Предварительно прокаленный для удаления окислов графитовый нагреватель 3 с размещенным в его полости образ- , цом устанавливается в посадочное место нижнего подвижного токоподвода k, При включении привода 5 происходит закрывание печи путем перемещения вверх нижнего токоподвода, В дальнейшем работа происходит автоматически от программного прибора, который дает комайду на открывание клапана И и при закрытом клапане 13 происходит продувка полости нагревателя. Через определенное время, заданное программным прибором 15, достаточное для продувки полости нагревателя, открывается клапан 13, через который инерт ный газ идет в полость печи. При этом распределитель 16 находится в положении, изображенном на фиг, 2 и соединяет выходной штуцер 11 печи с атмосферой. По окончании продувки программный прибор 15 переключает распределитель 16, кюторый соединяет выходной штуцер 1V печи с входом рабочей колонки хроматографа, после чего на нагреватель поступает мощный импульс, и газы из расплавленного образца потоком газа-носителя выносятся в хроматоррафическую колонку для проведения анализа.

Указанное устройство позволяет ускорить продувку и анализ, а также повысить его точность, оно более эффективно при контроле продукции черной и цветной металлургии, так как позволяет быстрее оказывать влияние на регулируемый технологический процесс, что дает значительный экономический эффект.

Формула изобретения

Устройство для определения с6держания газов в неорганических материалах, включающее электрическую печь сопротивления, выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещён графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя, продувающего печь, источник инертного газа-носителя и газовый хроматограф, отличающееся, тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения его точности за счет возможности продувки полости графитового нагревателя, в нижнем

токоподводе выполнен дополнительный канал ввода газа-носителя, выходящий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленным в каналах для

ввода газа-носителя программным прибором управления подвода газа.

Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе 1. Вассерман А, М, и др. Определение газов в металлах. М., Наука, 1976, с. 159-168.

; 2. Авторское свидетельство СССР iw 380990, кл. G 01 N 7/16, 1973. jS€Э