Способ анализа состава веществ Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к инструментальны методам определения элементного состава органических -соединений, и может быть испольаовано во всех отраслях народного хоаяйства.

Известны способы анализа соетава химических веществ, в основном органических, «Ьостоящие в разложении образца до аналатиЧеских форм в частично заполненном насад- кой реактора и последующем анализе продук тов реакции газовой хроматографией 1} .

Образец вносят в холодную зону реактора через загрузочное отверстие, закрывают отверстие и .продувают рабочий объем реактора инертным газом-носителем-до полного удаления воздуха или других газов, внесенных в реактор с образцом. После герметизации реактора проводят динамический нагрев участка, в котором находится образец, или перемещают образец в пределах замкнутого объема реактора из холодной зоны в нагретую. По завершении химических превращений образца через реактор продувают газ-носитель, который транспортирует смесь

. 2 .

продуктов реакции в систему разделения ir детектор газового .хроматографа. Выходная хроматограмма несет информацию, по которой рассчитывают состав анализируемых веществ. Недостатком такого способа является составляющая погрешности, вызванная скачком давления, который образуется при подключении реактора, содержащего продукты реакции в поток газа-носителя. Стреление снизить влияние этой составляющей привело к усложнению конструкций приборов или к- увеличению общего времени анализа.

Наиболее близким техническим решением является способ элементного анализа органических соединений, осуществленный в анализаторе для определения углерода, водорода и азота is. Образец помещают через загрузочное отверстие в реактор, которь й частично заполнен реагентами. После закры тия отверстия продувают газ-носитель, который вымывает газы, внесенные с образцом, из реактора в хроматографическую колонку и детектор. Приводят в действие переключатели потоков газа-носителя и, таким образом, замыкают объем реактора, а оток газа-носителя направляется через эводиую линию в хроматограф. Образец, , аходящийся в замкнутом объеме реактора, i-еремешают в нагретую до температуры реакции зону, где и осуществляется его сожжение. Дальнейшим переключением потока газа-носителя отключают обводную линию я газ-носитель снова направляют через реактор. При этом осуществляют перенос, смеси продуктов реакции в разделительную систему хроматографа и на детектор. Одним из недостатков этого способа ана иза состава веществ является образование скачка давления в момент переключения потока газа-носителя на перенос смеси продуктов реакции.в разделительную систему хроматографа. Скачок давления возникает вследствие различия давления в реакторе и на входе в хроматографическую колонку при их соединении. Процесс установления давления в системе регистрируется детектором в виде отклонения базовой линии тогда, когда регистрируются полосы малосорбируемых компонентов, поэтому при определении элементного состава анализируемых веществ, возможны ошибки. Целью изобретения является повыщение точности анализа. Это достигается тем, что в способе ана лиза состава веществ, при котором образец помещают в реактор, продувают реактор газом-носителем, объем реактора замыкают, проводят термическое разложение образца и газохроматографический анализ продуктов реакции, согласно изобретению перед замыканием объема реактора производят сброс давления находящегося в нем газа-носителя, а после разложения образца в реактор осуществляют подвод газа-носителя до давления, равного давленшо на входе в хроматографический анализатор. На фиг. 1 дана принципиальная схема системы для осуществления способа анализа состава веществ (один из вариантов); на фиг. 2 - циклограмма работы системы, осуществляющей предлагаемый способ. Система состоит из реактора 1, частично заполненного измельченными реагентами 2 и оборудованного загрузочным отверстием 3, через которое в реактор вносится об разец анализируемого вещества, хроматографической системы 4 разделения, дефференциаяьного детектора 5, имеющего рабочий канал о. и сравнительный канал iS , управляемых клапанов 6, 7, 8 и 9, потокопро- водов 10 повыщенного сопротивления и потокопроводов 11 газа-носителя, направлени движения которого от ВХОДА к ВЫХОДУ показано стрелками. На циклограмме представлено графическое отображение состояНИЯ клапанов б, 7, 8 и 9 в зависимости от основных операций, проводимых на различных стадиях анализа состава веществ (см, фиг. 2). Защтрихованное поле циклограммы соответствует открытому состоянию клапана. При загрузке реактора 1 поток газа-ноителя направляется через клапаны 8 и 9 сквозь наполнение реагентами 2 к загрузо9ному отверстию 3, предотвращая тем самым попадание атмосферного воздуха в реактор. Этому же способствует дополнительный поток газа-носителя, попадающий в загрузочную часть 3 реактора 1 через сопротивление 10 и клапан 6. По окончании загрузки , реактор герметически закрывается и поток газа-носителя образует обратную продувку анализатора от входа через клапаны 8 и 9 в реактор 1 и далее через клапан 6 и сопротивление 11 к сравнительному каналу 6 . детектора 5. За счет разбавления газом-носителем сравнительного потока по линии 1О достигается ускорение регистрадии полосы воздуха, внесенного в реактор при загрузке образца. Окончание эвакуации воздуха или других, газов из анализатора определяется по выходной хроматограмме. Сброс давления из реактора 1 осуществляется закрытием клапана 9, Поток газаносителя устанавливается через клапан 8 в систему 4 разделения и рабочий канал О. детектора 5, а избыточное давление от предьщущей стадии в реакторе 1 уменьщается благодаря выходу газа через клапан 6 до величины, определяемой соотнощением сопротивлений 10 и 11. Таким образом, перед началом сожжения в реакторе устанавливается воспроизводимая величина начального давления, которая подбирается из условия, чтобы повышение давления в реакторе в результате сожжения составило около половины величины давления газа-носителя на входе в хроматографическую систему 4 разделения. Сожжение навески проводится любым .цз известных способов (перемещением ее в реакторе из холодной в нагретую зону или динамическим нагревом реакторе). При этом процесс сожжения осуществляется в замкнутом объеме реактора 1 при закрытых клапанах 6, 7 и 9, а поток газа-носителя в хроматограф и рабочий канал детектора идет через клапан 8. По истечении времени, необходимого на превращение образца в требуемые продукты реакции, проводится фронтальное сжатие смеси продуктов сожжения в реакторе. Формирование смеси в виде полосы достигается подачей .ламинарного потока газа-носителя при открытии клапа,на 9. Ламинарность потока обеспечивается слоем заполнения реактора. Анализ продуктов реакции осуществляется в результате направления сжатой полосы смеси из реактора в хроматограф путем зак рытия клапана 8 и одновременного открытия клапана 7. При этом поток газа-«осителя направляется от входа через клапан 7, реактор 1, через клапан 9, систему 4 разделения и в рабочий канал Л детектора 5, Поток газа- осителя в сравнительный канал о детектора 5 идет по линии 1О и 11. Формула изобретения Способ анализа состава веществ, при котором образец вещества помещают в частично заполненный измельченными рюагента- ми рейктор, продувают реактор газом- 1оси- . телем для удаления внесеньых с образцом газов, объем реактора замыкают, производят терм1иеское разложение образца и газохроматографический анализ продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, перед замыканием объема реактора производят сброс давления находящегося в нем газа-носителя, а после разложения образца в реактор подводят газ-носитель до давления, равного давлению на входе в хроматографический анализатор. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Березкин В.Г., Аналитическая реакционная газовая хроматография, М,, liayna, 1966 г. 2.Патент США № ЗЗО4159, кл. 7331, 197О г.