СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а имеиио, к новому сиособу количественлого oиpeдev eнiия аминов.

Известен сио.соб кояичественного онределеНия аминов, ооновавный на реакции комилексообразования ам-инов с метилоранжем (нроизводное ароматических сульфокислот) в кислой среде (рН 2,8), с последующей экстракцией образующегося комплекса хлороформом и фотометрированием органического слоя.

Следует указать, что метилоранж дает реакцию только с аминами, находящимися в свободных оснований. С аМ|Инами солевой формы метилораиж реагирует очень слабо, в результате чего получа отся заниженные результаты.

При налнч;ии в исследуемых объектах аминов в той или другой формах количественное определение их содержания требует нредварительных дово.тьио трудоемких операций, выделения их в виде свободных оснований.

Предлагается в качестве производного ароматических сульфокислот использовать аммонийную соль б«с-(4-диметиламино-фенил)(2-я-сульфофенил-3 - метилпиразолон - 5-ил) кар б и и ол а (а м и и он).

Желательно реакцию проводить при рН(5-5,5).

Новый способ количественного определения аминов заключается в том, что к аиализируемой пробе добавляют аминон при рН (5-5,5), полученный комплекс экстрагируют из раствора хлороформом с последующим фотометрированием органического слоя.

Следует отметить, что аминои реагирует с аминами независимо от формы их перво,начального существования в исследуемых растворах. Применение этого реактива дает возможность определять микрограммовые количества амашов в сложных по составу растворах.

В настоящее время амнион яв.чяется наиболее чувствительным из всех рекомендованных и изученных реагентов на .

Па чертеже представлен график сравнительной чувствительности .различных реагентов на алифатические амины в оптимальных для каждого реагента условиях, и приняты следующие обозначения: ) - амлнон, 2 - тропеолин 00, 3 - бромкрезоловый зеленый, 4 - метилоранж, 5 - бромкрезоловый пурпуровый, 6 - 2,2-Д11окси-азонафтолсульфокислота, 7- крезоловый красный, 8 - феноловый красный.

При м е р. Отбирают такое количество производственного раствора, чтобы содержание аминов в нем было не менее 20 мкг и не более 150 мкг, помещают раствор в делительную воронку, приливают воды до 80 мл, создают рН раствора 5-5,5 путем нейтрал1изац1ии юислотой или щелочью, прилтаают 20 мл ацетатного буферного раствора, дают 15 мл хлороформа и 6 мл 0,02%-него раствора аминона. Экстрагируют амины путем встряхивания ,в течение трех .минут.

После расслаивания и обезвоЖИвания окраску органического слоя замеряют на ФЭКН-57 с синим фильтром.

Предмет изобретения

1. Способ количественного -определения аминов, основанный на образовании «омплеюсного соединения аминов с производными ароматических сульфонислот в кислой среде, с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом И .колориметрированием органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстаительности и упрои;ения способа, в качестве производного ароматических сульфоклслот используют ам.монийную соль б«с-(4-диметиламинофенил)-(1-/г-сульфофенИЛ-3-метил:Гшразолон-5-ил)-карбинола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию «ом.плексообразования проводят при рН 5-5,5.

Б

0,75 0.2 5 г

50

15О Амины, мкг.