СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В АМАЛЬГАМАХ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/00 C22B26/10 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу а.мальгам щелочных металлов.

Известен способ определения примесей, например, в ртути путем ее растворен-ня в азотной кислоте, отделения ртути восстановлением и определения примесей в растворе известным методом, Например концент-рированием их экстракцией смесью хлороформа и изоамилового спирта в виде диэтилдитиокарбаминатов и оксихинолятов, выпариванием экстракта с последующим спектральным анализом полученного концентрата. В качестве восстановителя ртути применяют муравьиную кислоту. Однако при определении примесей в амальгамах щелочных металлов использование муравьиной кислоты не обеспечивает достаточную чувствительность анализа.

Для повышения чувствительности анализа предлагается ртуть восстанавливать муравьинокислым натрием.

Пример. 50 г анализируемой амалЬга|Мы щелочното металла помещают в кварцевую кошбу, смачивают 15 мл воды и растворяют в 35 мл конценгтрированной азотной кислоты. После ПОЛНОГО растворения ртуть восстанавливают при нагревании 130 мл 40%-ного раствора муравьинокислого натрия, прибавляя его .нббольщими порциями. Металлическую ртуть отфильтровывают, к фильтрату добавЛяют 10 мл 2%-ного раствора диэтнлдитиокарбамината натрия и 10 мм 0,1 М раствора оксихинолчша в смеси хлороформа с изоамиловым спиртом (4:1), отделяют органический слой и проводят экстракцию еще два раза. Экстракты объединяют, промывают 6,2%-ным раствором диэтилдитиокарбамината патрия, насыщенным смесью хлороформа и нзоамилового спирта, в течение 30 сек, и сливают в платиновый тигель. В тигель добавля от 49 мг графитового .порошка, экстракты выпарив ают под инфракрасной ллмпой в боксе досуха. Полученные концентраты подвергают спектральному анализу. Описываемым способом определять примеси: алюминий, медь, галлий, индий, таллий, железо, никель, свинец, кадмий. в.смут, кобальт, ванадий и цинк.

Предмет изобретения

Способ определения примесей BI амальгамах щелочных металлов путем их растворевия в азотной кислоте, отделения ртути восстановлением с последующим концентратрованием примесей экстракцией их смесью хлороформа и изоамилового спирта в виде диэтилдитиокарбаминатов и оксихинолятов, выпариванием экстракта и спектральным анализом полученного концентрата, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности определения, ртуть восстанавливают муравьинокислым натрием.