Способ очистки 2-меркаптобензотиазола Советский патент 1978 года по МПК C07D277/72 B01D15/08 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

ления в присутствии предельных кислот Cg С или их солей.

Пример . В стакан емкостью 300 мл загружают 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до добавляют 18 г измельченного плава МВТ и размешивают до полного растворения. Затем приливают 8- 10 fvtn 5%-ной серной кислоты и, поддерживая температуру 75-80°С, загружают 0,36 г технических синтетических жирных кислот фракции О -С оПосле размешивания в течение 20мин реакционную массу охлаждают до 40С и разбавляют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижается до 25-30°С. Затем к реакционной массе приливают раствор 0,45 г надсернокислого аммония в 5 мл воды, выдерживают при размешивании 30 мин и с помощью платинового и каломельного электродов измеряют окислительно-восстановительный потенциал, который не должен быть менее (-200)-(-220 MB, в противном случае добавляют еще некоторое количество раствора надсернокислого аммония.

Выделившиеся в осадок примеси отфильтровывают и промывают 5-10 мл воды. Получают очищенный раствор натриевой соли МВТ, из которого подкислением выделяют МВТ. Полученную суспенз1Ло МВТ фильтруют, осадок промывают и сушат.

Вес очищенного продукта составляет 15,8.г, что соответствует выходу 97,53% по МВТ,.содержащемуся в исходном пЛаве, Т.ш.. 177,5-178 С. Количество шлама в пересчете на сухой составляет 12,5% от исходного плава МВТ Пример2. В условиях примера 3 Проводят очистку 18 г плава МВТ, используя 0,36 г технической стеариновой кислоты. Получают 15,9 г очищенного продукта, что соответствует выходу 98,1% по МВТ, содержащемуся в исходном плаве. Т. пл. 178-179 С.

Пример 3,45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают до 50°С и загружают при интенсивном размешивании 18 г расплавленного плава МВТ с температурой 190-200С. Образуется темный раствор, имеющий температуру 65-70 С, к которому придают , 8-10 мл 5%-ной серной кислоты. Поддеживая температуру в указанных преде.лах, загружают 0,5 г синтетических жирных кислот фракции C,g -Саз- Дале постулгиот, как изложено в примере 1. Получают 15,7 г очищенного продукта, что соответствует выходу 97,0% по МВТ, содержащемуся в исходном плаве. Т.пл. 177°С. Содержание МВТ 98%.

Пример 4. 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают до 70С, загружают 18 г-измельченного

плава МВТ и размешивают до полного растворения.

Раствор охлаждают до 30°С, загружают горячий щелочной раствор, состоящий из 0,36 г синтетических жирных кислот фракции С„ в виде натриевой соли, избытка едкого натра и 10 мл воды. После 10 мин размешивания реакционную смесь разбавляют холодной водой

до 120 мл и разбавленной 5%-ной серной кислотой нейтрализуют избыточный едкий натр (до рН среды 9,6-9,8).Далее поступают, как в примере 1. Получают 15,8 г очищенного продукта. Выход 97,53% по МВТ, содержащемуся в исходном плаве. Т.пл. 177,6С. Содержание МВТ - 98,2%.

Пример5. 45мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают

до 70 С, загружают 18 г измельченного

плава МВТ и размешивают до полного растворения. Придают 8-10 мл 5%-ной серной кислоты, охлаждают до 50°С и загружают 0,36 г технических синтетических жирных кислот фракции С,о -С, . После размешивания в течение 15-20 мин реакционную массу охлаждают до 40°С и разбавляют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижается до 25-30°С.

0,5 г надсернокислого аммония растворяют в 5 мл воды и .загружают в раствор натриевой соли МВТ.

Далее поступают так, как изложено в примере 1.

5 Получают 15,7 г очищенного продукта. Выход 97,0% по МВТ, содержащемуся в исходном плаве. Т.пл. 177°С.Содержание МВТ 98%.

Пример 6. В стакан емкостью 300 мл . заливают 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до 75- , загружают 18 г измельченного плава МВТ и размешивают до полного

растворения плава. Загружают 0,72 г технических синтетических жирных кислот фракции Cg -Cg и после 5-10 мин размешивания придают 5-15 мл 5%-ной серной кислоты (до рН среды 9,8-10,3).

« Реакционную массу охлаждают до 4045°С и разбавляют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижается до 25-30°С. Затем к реакционной массе приливают раствор, состоящий из 0,6 г надсернокислого аммония

5 и 10 МП воды. Выдерживают при размешивании 30 мин и измеряют с помощью платинового и каломельного электродов окислительно-восстановительный потенциал, который должен быть в пределах во (-180) - (-200) MB. Если потенциал имеет большее отрицательное значение, то добавляют еще некоторое количество раствора надсернокислого аммония.

Далее поступают, как изложено в 65 примере 1. Вес очищенного продукта 15,4 г,что соответствует выходу 95% по МВТ, соответствует выходу 95% по МВТ, содер жащемуся в исходном плаве. Т.пл.176, 177С. Предложенный метод очистки МВТ прост в осуществлении и в аппаратурном оформлении, может быть легко переведен на непрерывный процесс, не требует большого расхода сырья и вспо могательных материалов, сопровождается небольшим количеством легко уничтожаемых отходов. Исключается применение древесного угля, что способствует улучшению санитарных условий тр да. Введение синтетических жирных ки лот легко осуществить по трубопроводу в расплавленном виде. В отличие от других методов очистки МВТ использование МВТ, очищенного с применением синтетических жирных кислот,, для синтеза дисульфида исклю чает пенообразование. Содержание серы в очищенном продукте не превышает 0,1-0,2%. «Формула изобретения Способ очистки 2-меркаптобенэтиазола растворением неочищенного продукта в водной щелочи, частичной нейтрализацией минеральной кислотой, .разбавлением водой, селективным окислением примесей надсернокислым аммонием, о т л и ч ающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, окисление проводят в присутствии предельных кислот GS -C2J или их солей в количестве 1-4 вес.% в расчете на исходный продукт . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Залвка ФРГ 2258484,кл.12р 4/01, 1973. 2.Патент США 3804846, кл. 260-306, 1974. 3.Авторское свидетельство W424859, кл. С 07 ТЭ 277/72, 1974. 4 Авторское свидетельство по заявке W 2058079/04, кл.С 07 D 277/72,1974.