СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ТИОИНДИГО КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО С Советский патент 1973 года по МПК C09B7/12 

1

Изобретение касается получения кубовых красителей, которые находят широкое применение в текстильной и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения красителя тиоиндиго красно-фиолетового С, заключаюшийся в циклизации 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой с последующим выделением промежуточного 5-бром-7-метил-3-окситионафтена. Полученную реакционную массу выливают на воду, отфильтровывают осадок, промывают водой и полученную пасту 5-бром-7-метил-3-окситионафтена окисляют при 80°С раствором полисульфида натрия состава Na2Sa:, где ,Q- 4,0. После этого краситель отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором сульфида натрия, затем водой и сушат. Получают краситель с выходом 74%, считая на 2-метил-4бромфенилтиогликолевую кислоту. Однако выход продукта низок, технологический процесс сложен из-за выделения промежуточного продукта - 5-бром-7-метил-3-оксит1ионафтена и его окисления. Кроме того, образуется большое количество сточных вод, а целевой продукт требует дополнительной очистки.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрошения технологии и уменьшения количества сточных вод, предлагается циклизацию вести при охлаждении до температуры ниже 0°С и полученную при циклизации реакционную массу непосредственно окислять при температуре ниже 0°С.

Пример. К 667 кг хлорсульфоновой кислоты, охлажденной до -10°С, медленно небольшими порциями прибавляют 123 кг 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты. Реакционную массу перемешивают 5 час при -3 -0°С и выливают в 4000 л воды. Полученную суспензию красителя отфильтровывают, промывают водой. Получают 398 кг пасты красителя или 103,2 кг сухого беззольного красителя. Выход составляет 92,9%, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения красителя тиоиндиго красно-фиолетового С с применением циклизации 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой, окисления и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения технологии и уменьшения количества образующихся сточных вод, циклизацию ведут при охлаждении до температуры ниже 0°С и полученную при этом реакционную массу непосредственно окисляют

хлорсульфоновой кислотой при температуре 0°С.