Р1зобретепие относится к способу иолучения тиоиидигоидны.х красителей, в частности к способу иолучения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго, который может использоваться в качестве кубового красителя и как пигмент для крашения эмалей, синтетических полиэфиров и других материалов.
Известен способ получения красно-фиолетового нигмепта - 4,4,7,7-тетрахлортиопндиго, заключающийся в том, что 2,5-дихлорфснилтиогликолевую кислоту нодвергают циклизации путем обработки ее хлорсульфоповой кислотой при температуре 35°С в течение 24 час, после чего реакционную массу выливают иа лед и подвергают фильтрации. Осадок нромывают водой и сушат. Получают краситель с выходом 50-60%, причем нолученный краситель пригоден только для кубового крашения натурального волокна.
С целью получения красителя высокого качества, пригодного не только для кубового крашения, но и для пигментного крашения, и сокрашения длительности процесса предложен новый способ получения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго, заключаюшийся в том, что 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту обрабатывают хлорсульфоновой кислотой нри температуре не выше 0°С при непрерывном перемешивании в течение не более 1 час. Полученный нри этом продукт реакции - 4,7-дихлор-З-окситионафтен - выливают на лед, фильтруют, осадок нромывают ледяной водой и подвергают окислению путем обработки его, например, нолисульфпдом натрия в присутствииповерхностно-активного вещества с последуюш.пм выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. К охлажденным до -5°С 125 мл хлорсульфоновой кнслоты порциями добавляют 19,8 г 2,5-дихлорфепилтиогликолевой кислоты с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала 0°С. Массу перемешивают 30 мин и выливают на 300 г льда. Осадок фильтруют, нромывают ледяной водой до нейтральной среды. Полученный 4,7-дпхлор-З-окснтиопафтен нереносят в 280 мл воды, приливают 50,5 мл тетрасульфида натрпя, содержащего 6,37 г свободной серы, 10,2 мл 32,6%-ного раствора едкого натра и 1,3 г диспергатора НФ. Массу нагревают до 85°С и выдерживают при размешивании 1,5-2 час, после чего горячую суспензию фильтруют, осадок промывают 50 мл горячего 5%-ного раствора сульфида натрия, затем горячей водой до отсутствия в промывных водах Na2S. После высушивания получают 10,17 г (56,8%) 4,4,7,7-тетрахлортиопндпго. После обработки кипящим нитробензолом, нромывки сниртом и высушивания получают
порошок красно-фиолетового цвета. Краситель в концентрированной H2SO4 растворяется с зеленым окрашиванием. Найдено, %: С1 32,42, 32,67; S 15,13, 15,11.
Cl6H4Cl402S2.
Вычислено, %: С1 32,78; S 14,82.
Пример 2. Выдерживают 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту в хлорсульфоновой кислоте 1 час и далее, как в примере 1, получают 9,90 г (55,4%) 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго.
Пример 3. Поступают, как в примере 1, но применяют 1,3 г смачивателя НБ, получают 10,12 г (56,6%) красителя.
Предмет .изобретения
Способ получения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго путем
обработки 2,5-дихлорфенплтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, пригодного для пигментного крашения, и сокращения длительности процесса, обработку хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре не выше 0°С в течение не более 1 час при непрерывном перемешивании и полученный при этом продукт реакции - 4,7-дихлор-З-окситионафтен - выливают на лед, фильтруют, осадок промывают ледяной водой и обрабатывают окислителем, например полисульфидом натрия, в присутствии поверхностно-активного вешества с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами.
