СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5'-ДИБРОМ-7,7'-ДИМЕТИЛ- ТИОИНДИГО—КРАСИТЕЛЯ ТИОИНДИГО КРАСНО- ФИОЛЕТОВОГО С Советский патент 1971 года по МПК C09B49/12 

Изобретение относится к области получения тиоиндигоидных кубовых красителей.

Известен способ получеешя 5,5-Дибром-7,7диметилтиоиндиго-красителя тиоиндиго красно-фиолетового С. Способ состоит в том, что 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при температуре 5°С в присутствии каталитических количеств брома с последующей непосредственной обработкой реакционной массы, содержащей 5-бром-7-метил-3-окситионафтен, 50%-ной серной кислотой и фильтрацией полученного при этом красителя. Отфильтрованный краситель обрабатывают 7-8 /о-ным раствором едкого кали, фильтруют и осадок промывают водой до нейтральной реакции. Далее пасту красителя обрабатывают 5- 70/о-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сушат. После сушки краситель дополнительно обрабатывают хлорбензолом. Выход красителя после хлорбензольной очистки составляет 54,5 или 41%, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту.

Такой способ сложен в технологическом оформлении процесса. Кроме того, в ходе технологических стадий образуется большое количество сточных вод, трудно утилизируемых.

го продукта предлагается способ получения 5,5-дибром-7,7диметилтиоиндиго - красителя тиоиндиго красно-фиолетового С путем обработки 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой

кислоты хлорсульфоновой кислотой при температуре не выше 0°С и последующего выделения из реакционной массы образовавшегося 5-бро.м-7-метил-3-окситионафтена обработкой водой с последующей фильтрацией. Полученную пасту 5-бром-7-метил-3-окситиОНафтена окисляют в краситель раствором полисульфида натрия состава . где х 3,6- 4,0. Краситель фильтруют, промывают 50/о-ным раствором сульфида натрия, затем

водой и сушат. Получают краситель с выходом 74%, считая на 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту, с колористической оценкой: н. краснее, чище, концентрация 120-140% по сравнению с типовым образцом.

По предлагаемому способу существенно упрощается технология получения красителя, улучшается его качество, повышается выход И сокращается объем сточных вод.

Пример 1. К 31,3 л хлорсульфоновой кислоты, охлажденной до -5°С, медленно небольшими порциями добавляют 9,8 кг 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты. Реакционную массу перемешивают 0,5 час прп

250 л воды, охлажденной до 2°С. Полученную суспензию перемешивают 5 мин, фильтруют и промывают водой. Получают 17,4 кг пасты 5-бром-7-метил-3-окситионафтена или 8,2 кг сухого. Выход 89,8%.

Пример 2. К 100 л воды прилив ают 45л раствора тетрасульфида натрия, содержащего 9,8% свободной серы, 1 кг диспергатора НФ, 5,48 л 45 /о-ного раствора едкого натра и при работающей; мешалке 17,4 кг пасты 5-бром-7-метил-3-оксити.онафтена. Реакционную массу нагревают до 80-85°С, выдерживают 2 час и фильтруют горячей. Пасту красителя промывают на фильтре 104 л 5Vo-Horo раствора сульфида натрия, затем водой до нейтральной среды по свинцовоуксусной и свинцовой бумагам. Получают 13,8 кг пасты или 6,7 кг сухого беззольного красителя. Выход oio стадии 82,4 или 74%, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения 5,5-дибром-7,7-диметилтиоиндиго-красителя тиоиндиго красно-фиолетового С путем обработки 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфононовой кислотой) и выделенивМ целевого продукта известными приемами , отличающийся тем, что, с цельЮ повышения качества и выхода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения количества образующихся в процессе сточных вод, обработку хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре не выше 0°С и из полученной

при этом реакционной массы выделяют образовавшийся 5-бром-7-метНЛ-3-окситионафтен обработкой водой с последующей фильтрацией к обработкой полученного осадка раствором полисульфида натрия в присутствии поверхностно-активных веществ.