Способ получения хлортолуолов Советский патент 1981 года по МПК C07C25/02 

Изобретение относится к области получения хлортолуолов, которые при меняют в производстве пестицидов, красителей и в других отраслях, в частности на стадии деалкилирования трихлорбутилтолуола в производстве гербицида Дианат. Известен способ получения хлортолуолов деалкилированием трихлорбутилтолуола на алюмосиликатном катализаторе в газовой 400бОО С и объемной скорости по жидкости 1 ч. Однако осуществление проц са деалкилирования при 400-600с требует значительных энергетических затрат и, кроме того, представляет определенные трудности в подводе тетша. Высокая температура проведения процесса приводит к побочным реакциям - отщеплению атома хлора от молекулы хлорбутилтолуолов с образованием хлористого водорода и хл толуолов с содержанием меньшего количества атомов хлорау Все это снижает выход продукта и требует сложной защиты реакторно-регенерационного блока от попадания влаги. С целью увеличения выхода целевого продукта предлагают процесс проводить в жидкой фазе при 220-290с на алюмосиликатном или цеолитсодержащем алюмосиликатном катализаторе с размером пор 50-100 А. Желательно процесс проводить в присутствии катализатора, предварительно вьщержанного при 600700 0 в течение 1-1,5 ч с одновременной продувкой сухим инертнымгазом. При проведении процесса по предлагаемому способу практически отсутствуют побочные реакции с исходным сырьем и целевым продуктом, выход приближается к теоретическому и определяется не химическим процессом, а способом вьщеления целевого продукта из реакционной массы.

Катализатор сохраняет высокую активность в течение 10-13 ч без регенерации. Катализатор легко регенерируется без изменения активности известным способом.

Опыты деалкилирования проводят на установке, состоящей из колбыреактор а, насадочной колонки с дефлегматором и приемником целевого продукта. Колонка устанавливается непосредственно на реактор, В качестве насадки в колонке используют

8А322-

катализатор, возможно применение в колонке инертной насадки.

В колбу-реактор помещают 50 г хлорированного бутилтолуола и 50 г катализатора. Реакционную смесь нагревают до кипеш1Я и после установления необходимого орошения колонки из дефлегматора отбирают целевой продукт чистотой 96-99,5%. 10 Результаты опытов деалкилирования представлены в таблице, в которой приводят усредненные данные ряды опытов.

Деалкилирование 2,3,6-трихлорбутилтолуолапредлагаемым спосо96-98 97,2 1 бом290 Известным 50-60 75 3,5способом 450 Деалкилирование дихлорбутилтолуолапредлагаемым 97-98 97,3 0,6 способом 250

230

98-99,5 98 0,5

При сравнении результатов деалкилирования 2,3,6-трихлорбутилтолуола предлагаемым и известным способами видно, что несмотря на небольшое снижение съема целевого продукта с 1 м реакционного объема в 1 ч, имеется увеличение вьпсода на 20-22%. Продукт, получаемый предлагаемым способом, не требует ректификации.

70

До 10-13

ЧТО упрощает технологическую схему и уменьшает энергозатраты, объем регенератора уменьшается в 20-30 раз.

Формула изобретения

5 3843226

хлорбутилтолуолов при повьшенноймосиликатном катализаторе с раэмегемпературе с последующим вьщелениемром пор 50-100 А.

целевого продукта известными приема-2. Способ по п. I, отличами, отличаю щзд и с я тем,ю щ и и р я тем, что процесс прочто, с целью увеличения вьпсода целе-j водят в присутствии катализатора,

вого продукта, процесс проводят впредварительно выдержанного при

жидкой фазе при 220-290с на алюмо-600-700 0 в течение 1-1,5 ч с одновресиликатном или цеолитсодержащем алю-менной продувкой сухим инертным газом.