Способ получения 2,3,6-трихлортолуола Советский патент 1978 года по МПК C07C25/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИХЛОРТОЛУОЛА Изобретение относится к способу получения 2, 3, 6-трихлортолуола, являющегося важным промежуточным и исходным продуктом в синтезе красителей и гербицидов. Известен способ .получения 2, 3, 6-трихлортолуола десульфированием хлорированной п-толуолсульфокислоты. По такому методу смесь хлорпроизводных п-толуолсульфокислоты, содержащую в основном трихлор-я-толуолсульфокислоту, десульфируют в присутствии серной кислоты при 230-240°С. Ректификацией полученной смеси хлортолуолов выделяют 2,3,6-трихлортолуол 95%-ной степени чистоты. Основной недостаток данного способа - трудность отщепления сульфогруппы, ввиду чего реакцию необходимо проводить в жестких условиях. Следствием этого является невысокий выход целевого продукта из-за побочного образования больщого количества смол, а также трудность аппаратурного оформления процесса, вследствие высокой корродирующей способности реакционной массы в этих условиях. Эта цель достигается термическим диалкилированием 2,3,6-трихлор-4-грет-бутилтолуола при 400-600°С или каталитическим деалкилированием при 5-80°С в присутствии хлористого алюминия. Причем термический процесс осуществляют в присутствии катализаторов, например окиси алюминия или алюмосиликата, или без них, а каталитический - лучще при 20-40°С в растворителе (ароматических или алифатических углеводородах) . Ведение процесса предложенным способом позволяет расширить сырьевую базу данного процесса, увеличивает выход продукта до 75%. Пример 1. В круглодонную колбу с мещалкой и термометром помещают 76 г 2,3,6-трихлор-трег-бутилтолуола, 80 г (100мл) бензола и 30 г хлористого алюминия. Смесь перемешивают в течение 8 ч, поддерживая температуру 40-45°С. По окончании реакции смесь выливают в 150 мл 10%-ной соляной кислоты, углеводородный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром или бензолом. Экстракт соединяют с углеводородным слоем, отмывают от кислоты, сущат хлористым кальцием и разгоняют. При этом получают 43,2 (75/о) 2,3,6-трихлортолуола 95%-ной чистоты. Пример 2. В реактор проточного типа помещают 100 мл алюмосиликатного катализатора, нагревают его в токе сухого воздуха до 450°С, воздух вытесняют сухим азотом и в течение 0,5 ч пропускают 50 мл (60 г) трихлор-п-трег-бутилтолуола с объемной скоростью 1 Ч , По окончании реакции реактор продувают сухим азотом для более полного вытеснения продукта из реактора и получают 49 г жидкого катализата. Ректификацией этого катализата выделяют 2,3,6-трихлортолуол 95%-ной чистоты. Формула изобретения . Способ получения 2,3,6-трихлортолуола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, расширения его сырьевой базы и увеличения выхода продукции, 2,3,6-трихлор-4-грет-бутилтолуол деалкилируют термически при 400-600°С или каталитически Б присутствии хлористого алюминия при 5-80°С с выделением целевого продукта известным приемом. 2.Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что термический процесс ведут в присутствии катализатора - окиси алюминия или алюмосиликата. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитический процесс ведут в присутствии органического растворителя - ароматических или алифатических углеводородов. 4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитический процесс ведут при 20-40°С.