СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N7/16 

1

Изобретение относится к способам анали-за газов в металлах методом вакуумной плавки.

Сущность метода вакуумной плавки заключается в выделении газов яз металлов при плавлении их в вакууме в среде, обеспечивающей быстрое восстановление окислов и удаление газов из расплава. На точность определения кислорода в металлах методом вакуумной плавки наибольшее влияние оказывают следующие факторы:

1.Неполное протекание реакции между кислородом и углеродом вследствие недостаточного контакта между реагентами и невысокой температуры экстракции;

2.Геттерирование - потеря кислорода за счет реакции выделяющейся окиси углерода с парами металлов.

Для исключения этих факторов применяют металлические ванны.

Известны способы определения кислорода в бериллии, при которых применяют различ1ные металлы в качестве ванны (медь, никель, железо). Наиболее достоверным является способ определения юислорода в бериллии путем вакуумной плавки с П1рименением платиновой ванны. Недостатком этого способа является болъплой расход дорогостоящей платины.

Цель изобретения - ускорение и повышение точности определения кислорода в бериллии.

Поставленная цель достигается путем вакуумной восстановительной плавки в графитовом тигле образца бериллия, заключенного в графитовую капсулу, и полного выделения кислорода из образца. Образец бериллия помещают в графитовую капсулу, смешивают с графитовым порошком и плотно закрывают графитовой крышкой. Капсулу и графитовый порошок изготавливают из спектрально-чистых углей и предварительно дегазируют.

Выбранные условия анализа содержания кислорода в бериллии с применением графитовых капсул обеспечивают полное и быстрое выделение кислорода из образца и его количественное определение.

Высокая температура экстракци,и (2100°С) и смешивание образца бериллия с графитовым порошком для обеспечения надежного контакта связанного кислорода с углеродом способствуют полному протеканию реакции между реатентами.

Геттерирование исключается благодаря введению небольших количеств олова и заключению образца бериллия в плотно закрытую графитовую капсулу, стенки которой, пропуская газы, задерживают пары металла вследствие образования карбида бериллия.

Способ позволяет определить содержание кислорода в бериллии в интервале концентраций от 0,1 вес. % до нескольких весовых процентов с ошибкой 10-15% отн. Способ разработан на установке для определения газов в тугоплавких .металлах Б-125, конструкции Гиредмета, с применением индукционного нагрева. Разм-еры применяемых графитовых капсул: высота 8 мм, наружный диаметр 6 мм, внутренний диаметр 4 мм, толщина стенок и дна 1 мм, высота крышки 3 мм. Величина зерна графитового порошка 50-70 мк. Температура экстракции Кислорода 2100° С, время экстракции - 2 мин.. Не допускается снижение температуры перед введением образца ктигель. Олово вводится в тигель в процессе дегазации во время медленного подъема температуры.

Предмет изобретения

Способ определения кислорода в металлах, заключающийся в помещении порошкообразного образца металла в угольную капсулу и вакуум-плавлении, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, в образец перед вакуум-плавлением добавляют угольный порошок.