СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ Советский патент 1971 года по МПК G01N7/14 

Настоящее изобретение относится к области анализа газов в металлах.

Известен способ вакуум-плавления для определения газов в металлах. При анализе этим методом проба вводится в расплавленную в графитовом тигле в вакууме металлическую ванну (в качестве материала ванны могут использоваться, например, железо, никель и др.), содержащиеся в пробе кислорода, азот и водород выделяются при этом из расплава. После окончания экстракции производят определение количественного состава выделившихся газов.

Чувствительность и производительность анализа этим способом большого числа металлов -меди, никеля, палладия, сплавов благородных металлов и других - ограничиваются следующими причинами:

а)для удаления газов из графитового тигля его необходимо длительно (1,5-3,0 час) дегазировать при высоких температурах (около 2000° С);

б)чувствительность анализа перечисленных металлов в значительной мере лимитируется колебаниями поправки холостого опыта, обусловленной газовыделением из графита;

в)-при проведении анализа в никелевой, железной и других ваннах, в которых растворяется много углерода (из тигля), на поверхности расплава образуется корка («спель), коТ а б л ft ц а

Резульга1Ы анализа эталонных образцов меди

на содержание кислорода методом вакуум-плавления

в тигле из карбонитрида бора

Среднее Х 4

Стандартное отклонение S 0,5

Примечание. Содержание кислорода в эталонном образце установлено с помощью сравнительных анализов на приборах «Эксхалограф Е-А-Ь, «Эволограф VH-8, «Гнредмет С-911 в институтах Гиредмет, Гипроцветметобработка и на установке фирмы «Лайбольд в институте цветных металлов в ГДР.

торая препятствует выделению определяемых газов.

Предлагаемый способ анализа позволяет существенно уменьшить перечисленные недостатки метода вакуум-плавления, повысить чувствительность и быстроту анализа. Сущность этого способа заключается в том, что графитовый тигль в индукционной вакуумной печи заменяют тиглем из карбодитр,ида бора, в тигель сбрасывают насыщенный углеродом никель в качестве ванны и затем вводят в расплав анализируемую пробу. При этом время дегазации тигля составляет 15-20 мин (по сравнению с 1,5-3,0 час при анализе в графитовом тигле), дальнейшего насыщения расплава углеродом в тигле не происходит, поэтому графитовая корка 1на поверхности расплава не образуется; благодаря отсутствию графитового тигля при использовании индукционной печи расплав интенсивно перемешивается, что улучшает экстракцию тазов, газовыделение предлагаемого тигля меньше, чем графитового.

В таблице представлены результаты анализа меди различными методами.

Из таблицы видно, что результаты, полученные предлагаемым методом, хорошо совпадают с пасиортными концентрациями кислорода в эталоне.

Достигнутая поправка холостого опыта в 10 раз мепьше по сравнению с таковой для обычных вариантов метода вакуум-плавленпя, производительность на 10-15% выше за счет уменьшения времени дегазации тигля. Тигель иригоден для многократного использования.

Предмет изобретения

Способ определения кислорода в металлах, заключающийся в вакуум-плавлении исследуемого металла в расплаве другого .металла в тигле, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и быстроты анализа, тигель выполнен из карбонитрида бора, а расплав другого металла насыщен углеродом.