СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОАНИЛИНА Советский патент 1934 года по МПК C07C87/60 

Согласно настоящему изобретению предлагается способ получения п-нитроанилина из паранитрохлорбензола и аммиака в присутствии катализаторов. Впервые подобный способ был описан в германском патенте №148749. Согласно патенту, при применении 18 молей 30%-го водного аммиака реакция заканчивается при 165-170° в 18 часов. При этом отмечается, что для получения паранитроанилина удовлетворительного качества необходимо вести реакцию в отсутствии железа, меди или свинца. Способ этот нашел применение. и по сие время производство паранитроанилина из паранитрохлорбензола осуществляется в условиях, близких к указанным в этом патенте.

Недостатком этого способа является большая продолжительность реакции, вследствие чего необходимая для процесса сложная аппаратура (автоклавы) работает с малой производительностью. Согласно настоящему изобретению нами было найдено, что при введении в реакционную массу в качестве катализатора небольшого количества соединений окиси меди реакция значительно ускоряется и заканчивается в зависимости от температуры за время от 35 минут до 3 часов. Добавление соединений окиси меди не сказывается сколько-нибудь отрицательно на качестве паранитроанилина. В качестве катализатора можно, например, применять гидроокись меди, медный купорос, хлорную медь и т.п.

По окончании реакции катализатор может быть регенерирован добавлением щелочи. Получающаяся при этом гидроокись меди также пригодна в качестве катализатора.

Пример 1. 80 г паранитрохлорбензола (1 моль), 220 см³ 26%-го аммиака (6 молей) и 4,95 г (0,1 моля) гидроокиси меди нагреваются в стальном вращающемся автоклаве до 190-200° в течение 3 часов. По охлаждении автоклава паранитроанилин отфильтровывается. Выход свыше 90% от теории продукта, содержащего 97-99% паранитроанилина. Не прореагировавшего паранитрохлорбензола в продукте не содержится. Гидроокись меди осаждается из фильтрата добавлением раствора 23 ч. едкого натра (1,1 моля) и по отфильтровании может быть снова применена в процессе.

Пример 2. 80 г паранитрохлорбензола (1 моль), 220 см³ 26%-го аммиака (6 молей) и 12,682 г (1,0 моля) медного купороса нагреваются в стальном вращающемся автоклаве до 215°-255° при постоянном давлении, равном 70 атм. в течение 35 минут.

Дальнейшая обработка продукта и выход паранитроанилина, как в примере 1.

Способ получения п-нитроанилина путем нагревания в автоклаве паранитрохлорбензола с водным аммиаком, отличающийся тем, что реакцию ведут в присутствии соединений окисной меди.