СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛПРОПИЛКЕТОНА И МЕТИЛФУРАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C49/04 C07C45/59 C07D307/36 

1

Изобретение отнооится к получению метилпропиЛКетона и метилфура на, которые применяют1ся в качестве ра.ство|рителя, а также являются сырьем в основном органическом синтезе.

Известен способ получения .метилиропилкетона путем гидрирова шя 2-метилфурала в паровой фазе при 275°С на платинироваином угле.

Однако этот способ основан на дорогоммалодостугоном сырье.

Предложенный способ .позволяет получать одновременио два дефицитных продукта, используя лри этом 5-1Метилфурфурол, который является отходом ряда химических производств.

Для этого 5-метилфурфурол пропускают над (П алладиевьш катализатором в токе водорода iHipH 350-400°С. При этом в качестве катализатора используют палладий на угле и процесс ведут предпочтительно при соотношении водород: 5-метилфурфурол, равном 2:1. Полученную реакционную смесь разделяют известными способами.

Этот способ прост в иополнении и позволяет получать (Целевые продукты с хорошим выходом.

Предложенный спосо-б апробирован IB лабораторных условиях 1на лабораторной установке проточнОПО типа со стационарным катализатором, в качестве которого исоользО вая промышленный катализатор - палладий (1,9%) на угле (МРТУ-6-02-502-68). Через контактную трубку с помещенным в

ней катализатором (38 мл) пропускают пары 5-метилфурфурола в токе водорода три повышенной температуре, предщочтительно 350-400°С. Жидкие продукты реакции конденсируют при низкой температуре и анализируют с помощью газо-жидкостной хроматографии. По полученным результатам рассчитывают показатели контактного процесса.

Прпмер 1. Через контактную трубку с

катализаторо-м при 350°С в течение 30 мин пропущено 8,53 г 5-1метилфурфурола и 1,9 v водорода. В продуктах реакции определено 1,41 г метилпроПИлкетона и 4,17 г 2-метилфурана.

Вычислено: конверсия 5-метилфурфурОла 100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% метилпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая производительность 293 г жидких продуктов в час с

1 л катализатора (74 г .метилпрооилкетона и 219 г 2-метиЛфурана).

Пример 2. Через .контактную трубку с катализатором при 350° В течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и Q л

водорода. В продуктах реакции определено

1,53 г .метил1П|ропилкето.на и 4,51 г З-метилфура1на.

Вычислено: ковверсия 5-метилфурфурола 100%, общий выход жидких /цроду-ктов 76,3% от теоретического (18,7% метилпролилкетона и 57,6% 2-метилфурана), о-бщая шроизводителБНОсть 159 г жидтаих продуктов -в час с 1 л катализатора (40 г метилпротидкетона и 119 г 2-метил|фура-на).

Пример 3. Через контактную трубку с катализатором при 400°С IB течение 30 мин пропущено 8,60 г .5-метилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах |реакции определено 1,57 г метилпропилкетона и 3,07 г 2-,мет1илфурана.

Вы.41ислено: конверсия 5-метилфур|фурола 100%, общий выход жидких продуктов 71,1% от теоретического (23,3% метилпролишкетона и 47,8% - 2-метилфура1на); производительность 245 г жидких продужто в в час с 1 л катализатора (83 г метилпрооилкето на и 162 г 2-;метилфурана).

Пример 4. Через контактную трубку с катализатором При 400°С в течение 30 мин прО1пущено 8,61 г 5-метилфурфурола и 3,5 л

водорода. В продуктах реакции Определено 2,44 г .метилпропилкетона и 3,3 г 5-метилфураиа.

Вычислено: конверсия 5-метилфурфурола 100%, 01бщий выход жидких Продуктов 87,8% (36,3% метиЛПролилкетона и 51,5% 2-метилфураиа), общая производительность 302 г жидких продуктов в час с 1 л катализатора (128 г метил.пролилкетона и 174 г 2- метилфурана).

Предмет изобретения

1.Способ нолучбния метил;пр01пилкето«а и метилфурана, отличающийся тем, что 5-метилфурфурол пропускают над (палладиевым ката,лизаторо.м в токе водорода при тем пераTjpe 350-400°С с последующим разделением полученной смеси известными способами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качест1ве катализатора используют палладий на угле.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении водород: :5-метилфурфурол, равном 2:1.