Способ получения 1,2,4-триаминобензола в виде его двусолянокислой или фосфорнокислой соли Советский патент 1976 года по МПК C07C87/50 C07C85/11 

нанного катализатора, например одного из металлов V1U группы Периодической системы элементов, в органическом растворителе, обладающем высокой растворяющей способностью по отношению к исходному продукту и выбранном из группы: диметилформамид тетрагидрофуран, метилцеллозольв или этилцеллозольв.

В качестве катализатора предпочтительно использовать никель на окиси хрома или на угле, платину или палладий на угле.

Процесс преимущественно осуществляют при 20-1ОО С и давлении O-20Q ати.

В таблице приводятся данные по растворимости 2,4-динитроанилина в указанных растверителях при различных температурах. Для сравнения в таблицу включены данные по растворимости 2,4-динитроанилина в растворителях, используемых в известных ранее способах получения 1,2,4-триаминобензола.

Целевой продукт выделяют в виде двусолянокислой или фосфорнокислой соли.

Пример 1. Через контактную трубку, заполненную 5О см никельхромового катализатора (52% никеля на окиси хрома), предварительно восстановленного при 28О С пропускают 20,8%-ный раствор 2,4-динитроанилина в диметилформамиде со скоростью 50 см /час (контактная нагрузка по восстанавливаемому веществу 0,2 час ) и водород со скоростью 4ОО л/час при температуре в зоне катализатора 80 + 2 С и давлении водорода 50 ати. За 8 час работы получают 395 г катализата с содержанием неконвертированного 2,4-динитроанилина 0,24% (конверсия 99%). Катализат обрабатывают 100 г концентрированной соляной кислоты и с количественным выходом выделяют двусолянокислую соль 1,2,4-триаминобензола (температура разложения 220 С, содержание хлор-иона 22,1%, теоретическое содержание хлор-иона 22,26%).

Пример 2. Через контактную трубк заполненную 50 см 2%-ного палладия на угле пропускают ЗО%-ный раствор 2,4-динитроанилина в диметилформамиде со скоростью 50 (контактная нагрузка О,3 ) при температуре 60+2 С и давлении водорода 80 ати. Содержание неконвертированного 2,4-динитроанилина в катализате составляет 0,51%. Конверсия 98.3%. 1,2,4-Триаминобензол выделяют в вде фосфоонокислой соли с количественным выходом.

Пример 3. Через контактную трубку, заполненную 5О см 1О%-ного никеля на угле, пропускают 9,0%-ный раствор 2,4-динитроанилина в метилцеллозольве со скоростью 78 см /час (контактная нагрузка 0,15 час ) при температуре 25 С и давлении водорода 30 ати. Содержание исходного 2,4-динитроанилина в катализате О,1% конверсия 99%. 1,2,4-триамкнобензол выделяют в виде фосфорнокислой соли с количественным выходом.

1. Способ получения 1,2,4-триаминобензола в виде его двусопянокислой или фосфорнокислой соли жидкофазным каталитическим восстановлением 2,4-динитроанилина с использованием катализаторов - металлов VJJI группы Периодической системы элементов - в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве органического растворителя используют растходного продукта и выбранный из группы: диметилформамид, тетрагидрофуран, метилцеллозольв или этилцеллоаольв, и процесс проводят путем непрерывного пропускания раствора 2,4-динитроаннлина через слой стационарно закрепленного гранулированного катализатора. 2.Способ по п. 1,отличающийс я тем, что процесс проводят при температуре 2О-100 С и давлении О-200 ати. 3.Способ по пп. 1 и2, отлич а ю- щ и и с я тем, что в качестве катализатора используют никель на окиси хрома или на угле, платину или палладий на угле, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:5 1. Патент США № 25О1907, класс 26О578, 1950. 2. Авторское свидетельство № 498298, М. кл5 С 07 D 235/18, О6.О2.74 (прототип).