СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКОГО Д1-МЕТИОНИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C227/42 C07C323/58 

1

Изобретение относится к усовершенствовйнию способа очистки синтетического ДЬметионина до фармацевтической квалификации, широко применяющегося в комбикормовой и пищевой промыщленности, а также в фармацевтической , где ДЬметионин используется для приготовления различных медицинских препаратов.

Известны способы очистки ДЬметионина кристаллизацией из насыщенных водных или водно-спиртовых растворов при охлаждении. Выход 74%.

Недостатки этого способа -- длительность процесса, низкая производительность и недостаточная чистота продукта.

С целью повышения чистоты и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ очнстки ДЬметионина, заключающийся в том, что Д1-метио.нин растворяют в насыщенном растворе аммиака и выделяют после добавления в реакционную смесь концентрированной уксусной кислоты. Выход 90-91%.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 670 мл 12,5%-ного раствора аммиака и при постоянном интенсивном перемешивании и 20°С добавляют 100 г технического метионина с содержанием основного вещества 97,45%.

По окончании растворения метионина к не2

му Добавляют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г дрй весного осветляющего угля марки «Б. Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают. К прозрачному фильтрату (рН 10,5)

при 10-15°С медленно лри перемешивании прибавляют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом выпадают белые блестящие кристаллы метионина. Дается выдержка в течение 30 мин. Метионин отфильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной вод,ой и сущат при 110°С.

Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%. Выход 90,6%.

Промывные воды после промывки готового продукта используют для приготовления 12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение технического метнонина очередной операции.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, в 350 мл 12,5%-ного раствора аммиака, приготовленного на промывной воде от предыдущих операций, растворяют 60 г технического метионина с содержанием основного

вещества 97,3%- К раствору добавляют 0,1 г гидросульфита и 0,9 г древесного осветляющего угля. Смесь в течение 30 мин перемешивают и отфильтровывают. Х прозрачному фильтрату (рН 10,5) медленно, при постоян3

ном перемешивании и температуре 10-15°С Прибавляют 105 мл концентрированной уксусной кислоты (98,5%) до рН 5,75.

Выделившийся метионин отфильтровывают, промывают захоложенной дистиллированной водой с температурой 2-5°С и сушат при 110-115°С. Получено 54 г метионина. Содержание основного веш,ества в продукте 98,9%. Выход 91,5%.

Предмет изобретения

Способ очистки -сиитетического ДЬметионИна путем кристаллизации из растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты И увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют насышенный раствор аммиака с последующим выделением конечного продукта добавлением в реакционную смесь уксусной кислоты.