СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКОГО Д1-МЕТИОНИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C227/42 C07C323/58 

Описание патента на изобретение SU386929A1

1

Изобретение относится к усовершенствовйнию способа очистки синтетического ДЬметионина до фармацевтической квалификации, широко применяющегося в комбикормовой и пищевой промыщленности, а также в фармацевтической , где ДЬметионин используется для приготовления различных медицинских препаратов.

Известны способы очистки ДЬметионина кристаллизацией из насыщенных водных или водно-спиртовых растворов при охлаждении. Выход 74%.

Недостатки этого способа -- длительность процесса, низкая производительность и недостаточная чистота продукта.

С целью повышения чистоты и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ очнстки ДЬметионина, заключающийся в том, что Д1-метио.нин растворяют в насыщенном растворе аммиака и выделяют после добавления в реакционную смесь концентрированной уксусной кислоты. Выход 90-91%.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 670 мл 12,5%-ного раствора аммиака и при постоянном интенсивном перемешивании и 20°С добавляют 100 г технического метионина с содержанием основного вещества 97,45%.

По окончании растворения метионина к не2

му Добавляют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г дрй весного осветляющего угля марки «Б. Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают. К прозрачному фильтрату (рН 10,5)

при 10-15°С медленно лри перемешивании прибавляют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом выпадают белые блестящие кристаллы метионина. Дается выдержка в течение 30 мин. Метионин отфильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной вод,ой и сущат при 110°С.

Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%. Выход 90,6%.

Промывные воды после промывки готового продукта используют для приготовления 12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение технического метнонина очередной операции.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, в 350 мл 12,5%-ного раствора аммиака, приготовленного на промывной воде от предыдущих операций, растворяют 60 г технического метионина с содержанием основного

вещества 97,3%- К раствору добавляют 0,1 г гидросульфита и 0,9 г древесного осветляющего угля. Смесь в течение 30 мин перемешивают и отфильтровывают. Х прозрачному фильтрату (рН 10,5) медленно, при постоян3

ном перемешивании и температуре 10-15°С Прибавляют 105 мл концентрированной уксусной кислоты (98,5%) до рН 5,75.

Выделившийся метионин отфильтровывают, промывают захоложенной дистиллированной водой с температурой 2-5°С и сушат при 110-115°С. Получено 54 г метионина. Содержание основного веш,ества в продукте 98,9%. Выход 91,5%.

Предмет изобретения

Способ очистки -сиитетического ДЬметионИна путем кристаллизации из растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты И увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют насышенный раствор аммиака с последующим выделением конечного продукта добавлением в реакционную смесь уксусной кислоты.

Похожие патенты SU386929A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНА И 5-ОКСИ-1,2-НАФТОХ ИНОКА 1973
  • Авторы Изобретени
SU390064A1
Способ получения аденина 1982
  • Студенцов Евгений Павлович
  • Иванов Геннадий Владимирович
  • Ивин Борис Александрович
  • Лаврентьев Анатолий Никитич
  • Степных Юрий Петрович
SU1089093A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЦИАНАТА МЕДИ (I) 2004
  • Афонин Евгений Геннадиевич
RU2289545C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕН-БИС-АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 1982
  • Гогенко Г.П.
  • Манзуров В.Д.
  • Ковалев Л.С.
RU1750166C
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТА 1993
RU2088521C1
Способ получения 3-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты или ее низших алкиловых эфиров или ее солей 1975
  • Йене Шереш
  • Тодор Пфлигель
  • Антал Гайари
  • Лайош Т.Надь
SU584762A3
Способ выделения бензо( @ )тиофена и нафталина из нафталиновой фракции 1983
  • Остапенко Эдуард Григорьевич
  • Литвинов Виктор Петрович
  • Гольдфарб Яков Лазаревич
  • Тайц Самуил Залманович
  • Зарецкий Михаил Ильич
  • Щедринская Татьяна Викторовна
SU1133254A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d-ЦИКЛОСЕРИНА 1968
  • Л. Ф. Яхонтова, С. А. Жуковска П. Брунс В. Д. Карцева
SU213259A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ОКСАЛАТА ЦИНКА 2003
  • Афонин Е.Г.
RU2259347C1
Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса 1973
  • Вершинин Петр Васильевич
  • Головцов Игорь Николаевич
  • Голубков Сергей Викторович
  • Безуглый Сергей Федотович
  • Швецова-Шиловская Капитолина Дмитриевна
SU443657A1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКОГО Д1-МЕТИОНИНА

Формула изобретения SU 386 929 A1

SU 386 929 A1

Авторы

Т. Е. Калинникова, В. К. Рыков, Н. Я. Маркова, С. В.

Даты

1973-01-01Публикация