СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНА И 5-ОКСИ-1,2-НАФТОХ ИНОКА Советский патент 1973 года по МПК C07C46/00 C07C50/32 

Описание патента на изобретение SU390064A1

1

11зобретеиие относится к сиособу .получения 5-окси-1,4-иафтохпиоиа, широко применяемого в животиоводстве для лечения кожкых заболеваний, и 5-окси-1,2-на:фтохииона, имеющего препаративное значение.

Известен способ получения 5-окси-1,4-нафтохииоиа щелочным плавлением натриевой соли 1,5-нафталинд11сульфокислоты с последующим разложением щелочного нлава, промывкой (ч-адка i окислением его хромовой смесью. Однако 1получают целевой продукт с очень низким выходом (7-15%).

Для по ь щения выхода целевых продуктов предлагают снособ, в котором окисление ведут раствором нитрозодисульфопата калия при значе}1ии рН среды 6-7. ,

Предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты с выходом 40-55%. Динатриевую соль 1,5-нафталиндисульфокислоты сплавляют со щелочью, полученный щелочной плав разлагают углекислотой (пропуская предварительно очищенные дымовые газы через раствор щелочного плава), серной или другой кислотой; выпа-вщий осадок фильтруют, промывают до нейтральной реакции, разбавляют водой до получения суопензИИ или растворяют в нхелочи и смещивают с нейтрализованной до рН 6-7 реакционной смесью, которая Получается в процессе приготовления нитрозодисульфоната калия, и с раствором дигидрО.Ьосфат; калия. Смесь нере.мещив1;ют в течение 0,5- 4 час при температуре 20-100°С. Осадок фильтруют, промывают, сущат при 30-fJO C и экстрагируют бензином или петролейпым эфиром 5-окси-1,4-нафтохинон. Остающийся в осадке 5-окси-1,2-нафтохинон перекристаллпзозывают. Выход 5-окси-1,4-нафтохинона 40-55% от теоретического, считая на исходную натриевую соль 1,5-нафталпндисульф:ок:1слоты.

П р и м ер 1. 0,77 г технической 70%-ной и;ггриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты сплавляют при 320°С с 0,35 г едкого натрия и получают 0,96 г щелочного плава. Плав раство зяют г, воде i разлагают, пропуская через раствор углекнслый газ. Выпавщий осадок отф; льтровывают, промывают до нейтральных промывных вод, а затем растворяют в щелочи (0,14 г едкого калп }i 15 мл воды). Получают

D раствор Хо 1.

0,84 г нитрита натрия растворяют з 3,6 мл водопроводной воды и смещивают с 6,3 мл 5 н. раствора бисульфита калия при температуре О-10°С. К иолученной смеси добавляют 0,63 лл ледяной уксусной кислоты, 1,3 м.л концслгтрирова иого водного раствора аммиака и 12,7 мл 1 н. раствора перманганата калия. Выпавщий осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водапроводной во1дой. Получают 100 мл фильтрата, содержащего

нитрозодильсуфонат калия. К нему добавляют уксусную кислоту до рН 6-7, а затем },5 г дигидрофосфата калия. Получают раствор № 2.

К раствору № 2 постепенно при энергичном перемешивании прибавляют раствор Nb 1 и оставляют при перемешивании еще на 30 лгач. Выпавший осадок фильтруют, промывают и сушат при 20-6р°С.

Получают 0,167 г полупродукта, в котором содержится 73 вес.% 5-окси-1,4-нафтохинона.

5-окси-1,4-нафтохинон экстрагируют бензилом и получают чистый продукт. Выход 5-окси1,4-нафтохинона составляет 53% от теоретически возможного, считая на исходную натриевую соль 1,5-нафталиндисульфокиСЛОты.

Пример 2. 0,8 г технической 70%-ной натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты сплавляют при 320°С с 0,37 г едкого натрия и получают 1 г щелочного плава. Плав растворяют в воде и разлагают, пропуская чсреэ раствор углекислый газ. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают до нейтральных промывных вод и высушивают. Получают 0,21 г продукта, содержаш,его 89% 1,5-диоксинафталина.

0,84 г нитрита натрия растворяют в 3,6 жл водопроводной воды и смешивают с 6,3 лл 5 н. раствора бисульфита калия при температуре О-10°С. К полученной смеси добавляют 0,63 .ил ледяной уксусной кислоты, 1,3 кл концентрированного водного раствора аммиака и 12,7 .чл 1 н. раствора перманганата калия. Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтрог.ьюают и промывают водопроводной водой. Получают 100 мл фильтрата, содержащего Ч1трозодисульфонат калия. К нему добавляют уксусную кислоту до рН 6-7, 1,5 г дигидрофосфата калия и 0,21 г 1,5-диоксина|фталина 89%-ной чистоты. РеаКционную смесь интениивно перемешивают в течение 5 час; прИ этом цвет ее изменяется от фиолетового до коричне:ioro, а сверху образуется густая оранжевая

пена.

Осааок отфильтровывают, промывают водой г сушат. Получают 0,1730 г полупродукта, в котором содержится 52% 5-окси-1,4-нафтохииона. Из полупродукта экстрагируют бензином

5-окси-1,4-иафтохинон; выход чистого вещества составляет 41% от теоретически возможного, считая на исходную натриевую соль 1,5мафталиндисульфокислоты. Остаток (0,079 г) перекристаллизовывают из нитробензола с петролейным эфиром и получают 30,5% 5-01кси1,2-нафтохинона.

Предмет изобретения

Способ получения 5-окси-1,4-пафтохипона и 5-окси-1,2-нафтохинона шелочньгм плавлением натриевой соли 1,5-нафталипдисульфокислоты с последующим разложением щелочного плава, промывкой осадка, окислением его

;-.; выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, окисление ведут раствором нитрозодисульфоната калия при значении рН среды 6-7.

Похожие патенты SU390064A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНАiJ ^; ^-и/иопЛЛПЛи^:Ю--.:ХН^!^Е:НА11 г-'П>&;-;:с:^нд 1971
SU309000A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-НАФТОХИНОН- 5-СУЛЬФОКИСЛОТЫВПТБ: ^Щ З^^МЕ'гТй \г ., . , 1972
SU432137A1
Способ получения 6-оксиалкил-2,3-диметокси-5-метил-1,4-бензохинона 1988
  • Таиити Окада
  • Ясуаки Абе
SU1768029A3
Способ получения 3-кето- @ -стероидов,замещенных в положении 7 1981
  • Люсьен Неделек
  • Весперто Торелли
  • Даниэль Филиберт
SU1301317A3
Способ получения оптически активных солей щелочных металлов или лактона цис-2-окси-циклопент-4-ен-1-ил-уксусной кислоты 1979
  • Ласло Токе
  • Габор Сабо
  • Элемер Фогарашши
  • Мария Ач@
  • Лайош Надь
  • Ласло Арваи
SU1271370A3
Способ получения производных 5/или 6/-ацилированных бензимидазолкарбоновых-2-кислот или их солей 1979
  • Эрнест Габихт
  • Пиэр Джордж Феррины
  • Альфред Саллманн
SU888819A3
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5,8дигидропиридо/2,3- /пиримидин-6-карбоновых кислот 1973
  • Марсель Пессон
SU691091A3
Способ получения производных 4-оксо-5- -пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием 1975
  • Герхард Сатзингер
  • Манфред Франц.Рейнхольд Геррманн
  • Карл-Отто Воллмер
SU543348A3
ПРОИЗВОДНЫЕ ИМИДАЗОХИНАЗОЛИНА, ОБЛАДАЮЩИЕ ПОЛОЖИТЕЛЬНЫМИ ИНОТРОПНЫМИ И ЛУЗИТРОПНЫМИ СВОЙСТВАМИ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ 1990
  • Эдди Жан Эдгар Фрейн[Be]
  • Альфонс Герман Маргарита Раймакерс[Be]
RU2057753C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ 2002
  • Леонтьева А.И.
  • Утробин А.Н.
  • Фефелов П.А.
  • Чупрунов С.Ю.
  • Чемерчев Л.Н.
RU2212402C1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНА И 5-ОКСИ-1,2-НАФТОХ ИНОКА

Формула изобретения SU 390 064 A1

SU 390 064 A1

Авторы

Авторы Изобретени

Даты

1973-01-01Публикация