...-^СОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК C07C335/32 

1

Изобретение относится к способу получе Мия алкилтиуронийхлоридов, которые применяют в резиновой промышленности и в качестве поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения алкилтиуроний)(лоридов взаимодействием хлоралкйнов- хлорированных парафинов С25Н45С17 и тио мочевины три кипячении .в изобутаноле (--120°С) в течение час.

Цель изобретения - расширить сырьевунэ базу.

Это достигается тем, что в качестве хлорированных парафинов используется низкохлорированный керосин, содержаи1ий до 35- 40% хлорпарафшюв. Процесс ведут .при температуре не вьпие 200°. В качестве растворителя преимущественно используют этанол.

Следует отметить, что при нагревании около 120°С процесс практически не идет.

Хлоркеросин, полученный хлорированием керосина фракции Cis-Cie на свету и содержащий 35-40% монохлоралканов, этиловый спирт и тиомочевину в соотношении I (в пересчете на 100%-ное содержание монохлоралканов): 1 -1,2:0,5-0,75 помещают в автоклав н нагревают при перемешивании в течение 3 час при 170-180°С. Выход целевого 1продукта составляет 60-70%, считая на прореагировавший хлор.

Кроме того, при выделеиии целевого продукта, который является твердым веществом, осуществляется отделение углеводородов от

хлорпарафннов, Для разделения stHX ве ществ до взаимодействия с тиомочевиной необходима разгонка. Пример 1. В автоклав на 10 л с электрическим обогревом и мешалкой якорного типа, делающей 120 об/Мин, заг{5уя айт 0,S л хлоркеросина (содержащего 6,S% связанного Хлора), 0,25 л этилового спирта и 1бО Л тноМоче15инь1. Реакционную смесь нагревают при

перемен1нва 1Н )з течение трех часов при 180°С. После ТОГО , как автоклав остынет до комнатной температуры, жидкость (хлоркерОсин и спирт) сливают. Светло-корнчпевый продукт, находящийся на дне автоклава,

сушат и перекристаллнзовывают из этилового спирта. Получают 170 г алкилтиуронпйхлорнда. Содержание хлора в хлоркероспне снижается до 2,4%. Выход 64% в пересчете на прореагировавший хлор.

П р и м е р 2. В автоклав загружают 0,5 л хлоркеросина (содержащего 5,1% связанного хлора), 0,25 л этилового спирта, 150 г тиомочевины. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение трех часов при

180°С. После охлаждения сливают хлоркеросин и спирт. Светло-корпчневый продукт сушат, а затем перекристаллнзовывают из спирта. Получают 154 г алкилтиуронийхлоридов. Содержание хлора в хлоркеросине

снижается до 1,5%. Выход 70% в .пересчете на прореагировавший хлор. Алкилтиуро,нийхлорид представляет собой

светло-коричневый легкий порошок. Он растворяется в воде с образованием пены. Начало плавлення 138-141°С. При нагревании с 1 и. раствором щелочи образует меркаптаны.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилтиуронийхлоридов взаимодействием хлоралканоБ и тиомочевины при нагревании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного хлоралкана берут фракгдию Ci3-С б хлорированного керосина, содержащего до 35-40% хлоралканов, н процесс ведут в автоклаве при температуре, не выше 200°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя в процессе используют этиловый спирт.