СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДУЛИНА ЖИРОРАСТВТТРРГМОШ Советский патент 1973 года по МПК C09B17/00 

1

Изобретение относится к получению красителей, в частности к получению индулнна жирорастворимого, применяемого главным образом для приготовления полиграфических красок.

Известен способ получения индулина жирорастворимого путем конденсации анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом. Полученный при этом продукт конденсации подвергают обработке раствором соды, отгоняют избыточный анилин с острым паром до остаточного содержания анилина в реакционной массе не более 2,5%. Реакционную массу после отгонки анилина обрабатывают холод1ЮЙ водой и полученные при этом гранулы целевого продукта отфильтровывают, сушат и размалывают.

Однако при этом образуется большое количество трудноутилизируемых анилиновых сточных вод. Налнчие же таких стадий, как сушка и размол, создает большую зацыленность атмосферы рабочего помешения, так как индулин жирорастворимый очень летуч. С целью упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено из реакционной массы после ее обработки содовым раствором отделить водно-солевой слой и из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилине, удалить избыточный анилин нагреванием в вакууме 730-

2

740 мм рт. ст. при температуре не выше 120° С в присутствии олеиновой или смеси нафтеновых кислот. Желательно олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин «жирорастворимый брать в весовом соотношении 2-2,5 : 1 соответственно.

Пример. ПО г раствора индулнна жирорастворимого в анилине, полученного в результате конденсации анилина и солянокислого анилина с аминоазоВензолом, обработки раствором соды и отделения водно-солевого слоя, загрулсают в трехгорлую колбу, снабженную капилляром для размешивания, термометром и прямым холодильником, н под вакуумом 730-740 мм рт. ст. отгоняют азеотроп анилин-вода при 25-30° С. К концу отгонки воды и некоторой части сухого анилина три 80-90°С загружают олецновую кислоту в количестве, отвечающем соотношению илдулин : ,олеИНОва:Я -кнслота 1 : 2-2,5 н прн этой температуре отгоняют анилин до прекраще.ндя образования дистиллята. Затем темцературу поднимают до 120°С и отгоняют остатки анилина до содержания его в растворе ,не более 1,0%, т. е. не более 2,5% по отношению к сухому и«дулн-ну. Пол)чают 150 г раствора кндули-на в олеиновой кислоте с Концентрацией 100% по отношению к раствору типового Образца, 1спла1вленн.ого с оленновой 1КНСЛОТОЙ всоот-ношеннп нндулин : оленновая Кислота 1 : 2,5. Содержание анилина по отношению к сухому индулину 2-2,5%. Содержание нерастворимого остатка в скипидаре 0,05-0,07%.

Предмет изобретения

1. Способ получения индулина жирорастворимого конденсацией анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом с последующей обработкой продукта конденсации раствором соды, дальнейшего удаления из реакционной массы избыточного анилина и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического

про-цесса, оздоровления условий труда, из реакционной массы после обработки ее раствором соды отделяют водно-солевой слой известными способами, из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилине, удаляют избыточный анилин нагреванием в вакууме 730-740 мм рт. ст. при температуре не выше 120° С в присутствии олеиновой или смеси нафтеновых кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин жирорастворимый берут в соотнощении 2-2,5 : 1.