При нитровании толуола па I. 2, 4- динитротолуол получается отход, известный под пазванием «пизкоп.1ава, температура застывания которого колеблется -в пределах 20 - 35 Указанный отход отделяют от осиовното продукта цептрифугированием м промывкой теплой водой.
Несмотря па большое количество исс.1едован1 Й «низкоплава, качественный п количественный состав его до снх пор остается недостаточно выясненным. Так как в «мизкоплав отходят все нримесн. то можно о 1 пдать, что в нел содержатся все пр()д кт1э1, образующиеся вследствие побочных процессов при питрова 1ии To.iyo.ia ;i нитротолуола, а также различные изомеры динитротолуола. люпопитротолуола п тринитротолуо.та.
Предлагается получать красители нигрозинового ряда общепринятыми методами плавки анилина, солянокислого анилина п ароматического нитросоединения в присутствии хлористого железа, применя; в качестве ароматического нитросоединепия «низкоплав. Пoлyчae rый таким краситель дает глубокий черный цвет в спиртовых лаках, че.м выгодно отличается от применяемого иыне нигрозина. При этом колебания в составе «низкоплава не отражаютея на качестве и оттеике красителя.
При м е р. В колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником и обогреваемую масляной баней, загружают 175 с анилина, 22 е хлористоводородного анилина (безводного) и 2 г железных опилок. Для превращения железа в хлористое железо смесь кипятят 1,5 час. После этого загрул ают 36,5 г «низкоплава (безводного) в виде 50%-ного раствора в анилине и обратный холодильник за.мепяют дефлегматором и прямым холодильником.
Процесс конденсации сопровождается выделением реакционной воды и аммиака. Вода отгоняется из реакционной ко.дбы вместе с некоторы.1
oVs 6161Й
количеством анилина и нитропродукта. Отгон по мере накопления подвергают обезвоживанию повторной отгонкой воды и возвращают в реакциониую колбу.
Когда отгонка реакционной воды прекратится, прямой холодильник вновь заменяют обратным и для завершения реакции кипятят реакционную массу в течение 3 час. После этого содержимое колбы, представляющее собой раствор красителя в анилине, выливают в воду и обрабатывают при размешивании соляной кислотой до кислой реакции на бумажку конго. Анилин в виде солянокислой соли переходит в водный раствор, а нигрозин в мелкодисперсном виде выпадает в осадок.
Получение жирорастворимого и водорастворимого красителя из добытого продукта легко производится но общепринятым рецептам.
Предмет изобретения
Способ пОоТучения красителя нигрозинового ряда плавкой анилина солянокислого анилина и ароматического нитросоединения в присутствии хлористого железа, отличающийся тем, что в качестве ароматического нитросоединения применяют так называемый «низкоплав - масло с температурой плавления 20-35°, получающееся в виде от.хода при нитрировании толуола на динитротолуол и отделяемое от основной массы динитротолуола центрифугированием и промывкой теплой водой.
