1
Изобретение относится IK области иолуче«ия хлораля.
Известен способ получения хлораля хлорироваииегй этилового спирта с последующей ректиф-ИКацией хлораля-сырца и возвратом выделенных высокакипящих компонентов на хлорирование.
Выход целевого продукта 90%, содержащие хлористого водорода 2-3%.
Недостаточно высокий выход, а также необходимость дополнительной очистки полученного продукта сопровождают этот способ.
Для устранения таких недостатков предложен способ, по которому хлораль-сырец перед ректификацией подвергают азеотроппой сушке, предпочтительно в присутствии хлороформа.
При этом выход продукта увеличивается до 98,4-99%, а содержание хлористого водорода снижается до 0,23-0,5%. Полученный продукт без какой-либо дополнительной очистки применяется для получения хлоральгидрата, удовлетворяющей требованиям «Гос. Фармакопеи X.
Пример. Синтетический этиловый спирт смешивают с высококипящей фракцией реактификации обезвоженного хлораля в отношении 7:1 и подают в систему хлорирования спирта, состоящую из двух аппаратов - хлоратора и форхлоратора.
Температура хлоратора 89-92°СТемпература фархлоратора 59-62°С. Технический хлораль отбирают из газовой фазы хлоратора. Выход продукта на 4,8% выше, чем при хлорировании этилового спирта без добавки высококипящей фракции.
Технический хлораль смешивают с хлорофар.мом в отношении 1:1 и подают со скоростью 400-700 мл/час в среднюю часть дефлегматора установки для обезвоживания хлораля, состоящей из куба емкостью 1 л, дефлегматора, холодильника и отстойника. Температуру в кубе поддерживают в пределах 70-75°С, температуру в парах - 60-65°С.
Азеотроп воды с хлороформом .конденсируется в холодильнике, поступает в отстойник, откуда легкую водную фазу выводят на нейтрализацию, а тяжелую - возвращают в куб. Из куба отбирают обезвоженную смесь хлораля и хлорофор|ма.
Составы исходной 1омеси, отогнанной водной фазы и обезвоженной смеси приведены в таб. 1.
Ректификацию обезвоженной смеси проводят на лабораторной колонке эффективностью 10 т.т. Диаметр колонки 20 мм, высота насадки 54 см. Головка колонки приспособлена для улавливания воды, отгоняющейся с хлороформом.
Состав исходной смеси, отогнанной воды и обезвоженной смеси
387Й64
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ | 1973 |
|
SU405857A1 |
| СПОСОБ СОВЛ\ЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1972 |
|
SU327181A1 |
| СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОРМА И ФОРМИАТА НАТРИЯ | 1999 |
|
RU2150458C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА И ЧЕТБ1РЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА | 1969 |
|
SU241415A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU196792A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА | 1980 |
|
SU921215A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРАЛЯ | 1999 |
|
RU2160247C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОПРЕНА | 1979 |
|
SU772074A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОПРЕНА ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОГО СЛОЯ | 1976 |
|
SU687784A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЭТИЛА | 1997 |
|
RU2132323C1 |
Остальное - хлороформ. Остальное - вода.
Смесь х;1ораля с хлороформом непрерывно падают в середину колонки со скоростью 150-250 мл1час. При флегмовом числе 5-7 и температурах: куба 99-101°, верха 60-64°;
Состав хлорал-т-сырца и хлороформа после ректификации
Остальное в содержании хлораля составляет хлороформ.
Выделение чистого безводного хлораля проводят на обычной лабораторной колонке эффективностью 10 т.т., диаметром 18 мм, заполненной насадкой на высоту 56 см.
Хлораль непрерывно подают на 7 т.т. со скоростью 200-250 мл1час.
сверху отбирают хлороформ, из куба выводят хлораль-1сырец. Качество хлораля-сырца и отогнанного хдороформа приведены -в табл. 2.
Таблица 2
РеЖИм работы колонки: температура куба 117-120°, температура -верха 95-97°, флегмовое число 3-5. Отборы хло;раля и кубового остатка ведут непрерывно. Отбор хлораля от поданного составлял 87-90%.
КачетБО хлораля и состав кубового остатка приведены в табл. 3.
Таблица 3
