СПОСОБ СОВЛ\ЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C07C19/04 C07C231/04 C07C233/03 

Изобретение относится к области получения диметилформамида и хлороформа, прп-. меняющихся в качестве растворителей и исходного сырья для синтеза разнообразных химических соединений.

Известен способ совместного получения хлороформа и диметилформамида путем взаимодействия хлор а ля и диметиламина в среде хлороформа при температуре 20-70°С с последующей отгонкой фракций вода-хлороформ при 50-80°С и фракции вода-диметилформамид при 80-153°С.

Первую фракцию разделяют декантацией, вторую - ректификацией. Выход диметилформамида составляет 95,3-ь100%; хлороформа- 89,6-92,2%.

Недостатком известного способа является сложное аппаратурное оформление процесса, связанное с технологической трудностью отделения воды от диметилформамида и с необходимостью охлаждения реакционной смеси, выделяющей осадок солей и с.мол на поверхность теплообмена.

С целью упрощения технологического процесса предлагают совместно получать диметнлформамид и хлороформ из хлораля и диметиламина в среде хлороформа при температуре кипения реакционной смеси 70-130°С с последующим разделением отогнанной азеотропной смеси на хлороформ и воду и разделением безводной смеси на целевые продукты известным приемом.

Хлороформ после конденсации азеотропной смеси п отделения воды возвращается в реакционную зону.

Предлагаемый способ позволяет упроспггь аппаратурное оформление процесса, а именно исключить оборудование для многоступенчатой ректификации смеси диметилформамид - вода и для охлаждения реакционной смеси, так как процесс взаимодействия исходного сырья при температуре кипения реакционной смеси, равной 70-130°С, легко рещает проблему как отвода тепла реакции, так и удаления воды неносредственно на стадии взаимодействия исходных веществ.

Применение в качестве осущающего агента одного из целевых продуктов - хлороформа-также является достоинством предлагаемого метода. Кроме того, безводная среда исключает гидролиз диметилформамида как на стадии его образования, так и на стадии последующего выделения его из реакционной

смеси.

Выход диметилформамида составляет 97,3-99%; хлороформа - 97,5-98,2%.

Пример. Опыты проводят в аппарате, состоящем из круглодонной колбы (куба) емколонкой эффективность в 5 теоретических тарелок. Вверх колонки оборудован холодильником, и устройством - отстойником, позволяющим непрерывно выводить легкую фазу и возвращать тяжелую фазу на орощение колонки. Колба оборудована газоподводящей трубкой для подачи диметиламина, термометром для замера температуры в жидкой фазе и краном для отбора жидкой фазы. Для опытов используют технический хлораль - сырец (хлормасло) с содержанием основного компонента 77-80 вес. % и воды около 10 вес. %, полученный путем хлорирования этилового спирта. Хлормасло вводят в колбу в газовую фазу. Пуск аппарата проводят следующим образом. В колбу загружают 100-200 г хлороформа, включают обогрев и конденсирующимися парами хлороформа заполняют отстойник, после чего вводят подачу диметиламина и хлормасла приблизительно в эквимолекулярных количествах. В условиях опыта воду отгоняют из реакционной массы в азеотропа с хлороформом, который образуется при расщепленни хлораля диметиламином. Азеотроп конденсируют, водный слой отделяют в отстойнике: а хлороформ возвращают на орощение колонки. Продукты разложения хлораля диметиламином в безводном состоянии выводят из куба и анализируют на диметилформамид и хлороформ. Результаты опытов приведепы в таблице.

Как видно из приведенной таблицы, предлагаемый способ характеризуется высоким выходом целевых продуктов, при этом получается реакционная смесь с практическим отсутствием воды, что полностью исключает гидролиз диметилформамида при его ректификации. Кроме исключения гидролиза диметилформамида, предлагаемый способ после отгонки от солей и смол позволяет получать двухкомпонентную смесь целевых продуктов, разделение которой не вызывает осложнений, что упрощает процесс выделения целевых продуктов. Одновременно с этим упрощаются процесс расщепления хлораля и конструкция аппарата, так как устраняются проблемы с теплоотводом выделяющегося при реакции тепла.

Предлагаемый способ позволяет резко сократить число применяемого оборудования при получении диметилформамида и хлороформа.

Предмет изобретения

Способ совместного получения диметилформамида и хлороформа путем взаимодействия хлораля и диметиламина в среде хлороформа при нагревании с последующим выделением целевых продуктов известным приемом, например ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощепия технологии, процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси 70-130°С с последующим разделением отогнанной азеотропной смеси на воду и хлороформ и безводной смеси на целевые продукты известпыми приемами.