СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ Советский патент 1973 года по МПК C07C47/16 C07C45/80 

1

Изобретение относится к способу очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта.

Известер способ очпстки хлораля путем его обработки серной кислотой с последующей ректификацией.

К недостаткам известного способа относятся cymecTBefHibie потери спирта, большой расход серной кислоты, частичное ос.чголение обезвоженного продукта при ректификации, сложность переработки отработанной серной кислоты.

Цель изобретения - уменьшение потерь целевого продукта - достигается тем, что неочищенный хлораль обрабатывают нес.мещивающимся с водой органическим растворителем, иапри.мер четыреххлористым углеродом, нагревагот смесь до 50-90°С, образовавшийся органический слой отделяют и выделяют целевой продукт дистилляцией.

П р и .М е р 1. 200 г продуктов хлорирования этилового спирта «хлор.масла, содержащего (в-%): 74,1 , 6,5 дихлорацетальдегида, 8,5 воды, 2,6 связанного этилового спирта и 3,54 .хлористого водорода, и 200 г четыреххлористого углерода нагревают до 60°С, верхний водный слой (41,5 г) отделяют, а нижний органический слой (358 г), содержащий 2,02% влаги, направляют на ректификацию.

На первой ректификационной колонке (15 т. т.) отделяют четыреххлористый углерод, основное количество дихлорацетальдегида и практически всю оставщуюся в смеси воду. Отогнанная смесь расслаивается. Нижний слой состоит из четыреххлористого углерода с примесью 1 % альдегидов, верхний слой представляет собой водный раствор ди.хлорацетальдегида с примесью .члораля. Нижний

слой возвращают без дополнительной обработки на смешение с исходным «хлормаслом. При ректификации остатка на второй ректификационной колонке (15 т. т.) выделяют целевой продукт. В кубе колонки остаются

продукты, содержащие связанный спирт.

При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в %): 98,2 хлораля, 0,77 днхлорацетальдегида, 0,7 влаги и 0,01 связанного спирта. Выход хлораля 86.4% (в расчете на хлораль, содержащийся в исходном сырье).

Водные слои и кубовую фракцию ректификации можно -использовать в про1«водстве хлороформа, для чего по тученную смесь обрабатывают гипо.хлоритом кальция и известковы.м .молоком, при этом ди.хлорацетальдегид

и спирт хлорируются до хлораля, который в

этих же условиях превращается в хлорофор.м.

Пример 2. 200 г «хлормасла и 200 г 1,2дихлорэтана нагревают до 70°С, после раздеJ-ленйя слоев получают 12 г водного Слоя и 378 г органического слоя, содержащего 3,2% воды. После ректификации органического слоя получают хлораль, содержащий 0,45% влаги и 1,2% дихлорацетальдегида.5 Пример 3, 100 г «хлормасла и 100 г бензола нагревают до 70°С, получают 10,6 г водного слоя и 189 г органического слоя, содёржащего 1,92% влаги. После ректификации органического слоя получают хлораль, содержа-Ю щий 0,25% влаги и 0,65% дихлорацетальдегида.

405857 Предмет изобретения Способ очистки хлораля, получаемого хлорированием этилового спирта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта, неочищенный хлораль обрабатывают несмешивающимся с водой арганическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, нагревают смесь до 50-90°С, образовавщийся органический слой отделяют и выделяют целевой продукт дистилляцией.